实验26 常见阳离子的分离与鉴定.docVIP

实验26 常见阳离子的分离与鉴定 一、实验目的 复习和巩固有关金属化合物性质的知识。了解常见阳离子混合液的分离和个别鉴定的方法。 二、实验前应思考的问题 1 设计的方案是否合理？ 2 如何进行沉淀的转移操作？ 三、实验用品 仪器：试管、烧杯(250mL)、离心机、离心试管； 固体药品：亚硝酸钠。 液体药品：HCl (2mol·L-1、浓)、H2SO4(3mol·L-1)、HNO3(6mol·L-1)、HAc(2mol·L-1、6mol·L-1)、NaOH(2mol·L-1、6mol·L-1)、NH3·H2O(6mol·L-1)、KOH(2mol·L-1)、NaCl(1mol·L-1)、KCl(1mol·L-1)、MgCl2(0.5mol·L-1)、CaCl2(0.5mol·L-1)、BaCl2(0.5mol·L-1)、A1Cl3(0.5mol·L-1)、SnCl2(0.5mol·L-1)、Pb(NO)2(0.5mol·L-1)、SbCl3(0.1mol·L-1)、HgCl2(0.2mol·L-1)、Bi(NO)3(0.1mol·L-1)、CuCl2(0.5mol·L-1)、AgNO3(0.1mol·L-1)、ZnSO4(0.2mol·L-1)、Cd(NO3)2(0.2mol·L-1)、A1(NO3)3(0.5mol·L-1)、NaNO3(0.5mol·L-1)、Na2S(0.5mol·L-1)、KSb(OH)6(饱和)、NaHC4H4O6(饱和)、(NH4)2C2O4(饱和)、NaAc(2mol·L-1)、K2CrO4(1mol·L-1)、Na2CO3(饱和)、NH4Ac(2mol·L-1)、K4[Fe(CN)6](0.5mol·L-1)、镁试剂、0.1％铝试剂、罗丹明B、苯、2.5％硫脲、(NH4)2[Hg(SCN)4] 材料：玻璃棒、PH试纸、镍丝。 四、实验原理 一般根据离子对试剂的不同反应进行离子的分离、鉴定。这些反应常伴随发生的现象，如沉淀的生成或溶解，气体的产生．特殊颜色的出现等等。 离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。这主要指反应物的浓度、溶液的酸碱性、反应温度、干扰物是否存在等等。为达到顶期目的，就要严格控制反应条件。常用于进行阳离子分离、鉴定的试剂主要有：HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3、H2S及一些与阳离子有特殊反应的试剂。 1 s区离子的鉴定 (1)Na+的鉴定。 在试管中加入5滴1mol·L-1Na+溶液，滴加5滴饱和六羟基锑酸钾溶液，观察是否有白色结晶状沉淀产生。如无沉淀生成，可用玻璃棒摩擦试管内壁，放置片刻，再观察。 (2)K+的鉴定。 在试管中加入5滴lmol·L-1KCl溶液，滴加5滴饱和酒石酸氢钠溶液．观察是否有白色结晶状沉淀产生。如无沉淀生成，可用玻璃棒摩擦试管内壁，放置片刻，再观察。 (3)Mg2+的鉴定 在试管中加入2滴0.5mol·L-1 MgCl2溶液，滴加6mol·L-1 NaOH溶液，直到生成絮状的Mg(OH)2沉淀为止；再加入1滴镁试剂，搅拌、如有蓝色沉淀生成，表示有Mg2+离子存在。 (4)Ca2+的鉴定 在试管中加入5滴0.5mol·L-1 CaCl2溶液．再加5滴草酸铵溶液，有白色沉淀产生。离心分弃去清液。若白色沉淀不溶于6mol·L-1HAc溶液而溶于2mol·L-1HCl溶液，表明有Ca2+离子存在。 (5)Ba2+的鉴定。 在试管中加入2滴0.5mol·L-1BaCl2溶液．再加2mol·L-1HAc溶液和2滴NaAc溶液各2滴，然后滴加2滴1mol·L-1K2CrO4溶液，有黄色沉淀生成，表明有Ba2+离子存在。 2．p区部分离于的鉴定 (1)Al3+的鉴定 取2滴0.5mol·L-1AlCl3溶液于试管中，加2滴水、2滴2mol·L-1HAc和2滴0.1％铝试剂，搅拌后，置于水浴上加热片刻，再加入2滴6mol·L-1氨水，有红色絮状沉淀生成，表示有Al3+离子存在。 (2)Sn2+的鉴定 取3滴0.5mol·L-1SnCl2溶液于试管中，逐滴加入0.2mol·L-1HgCl2溶液生的沉淀由白色变为灰色，又变为黑色，表示有Sn2+离子存在。 (3) Pb2+ 取3滴0.5mol·L-1Pb(NO3)2溶液于离心试管中．加2滴1mol·L-1K2CrO4溶液，如有黄色沉淀生成，在沉淀上滴加数滴2mol·L-1NaOH溶液，沉淀溶解，表示Pb2+离子存在。 (4)Sb3+的鉴定 取5滴0.1mol·L-1SbCl3溶液于离心试管中，加3滴浓盐酸及数粒亚硝酸钠，将Sb(Ⅲ)氧化为Sb(V)，当无气体放出时，加数滴苯及2滴罗丹