cGMP系列—方法验证教程方案.ppt

六. 常见典型的验证参数/项目 检测限测定 （1）直观评价法 直观评价法可以用于非仪器分析方法，也可以用于仪器分析方法。一般比色法、TLC等可用此法。 检测限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析，并以准确地测得被分析物的最小量来建立。 （2）信噪比法 该方法仅适用于出现基线噪音的分析方法，如HPLC,GC法多用此法。 信噪比（S/N)一般要求大于3。 六. 常见典型的验证参数/项目 （3）根据响应值的标准差和斜率 检测限=3.3 ×SD/S SD– 响应值的标准差； S—校正曲线的斜率 斜率S可从被分析物的校正曲线来估算; SD值可由下述途径获得： A. 根据空白的标准差 （进几份空白，测定空白背景响应值，计算其标准偏差） B.根据校正曲线 （根据回归线的剩余标准偏差或回归线的Y-轴截距标准偏差都可以作为标准偏差） 此法可用于UV、AA等 六. 常见典型的验证参数/项目 （五）定量限（Limit of quantitation,LOQ） 定义：是指在规定的方法条件下，样品中被测物能被定量检测出的最低量。 说明： （1）其测定结果应具有一定准确度和精密度。 （2）是一种含量测定的定量参数，杂质和降解产物的定量测定时应确定。 （3）通常用定量限浓度除以样品浓度来表示结果