月桂烯合成工艺流程.docVIP

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2017-10-03 发布于安徽
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月桂烯合成工艺流程.doc

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月桂烯合成工艺流程.doc

月桂烯的合成路线：三口烧瓶内加入15.0ml的无水THF作溶剂，氮气保护下，加入约0.058g（0.25mmol， 5%以异戊二烯的摩尔计，以下同）的金属钠，后加入二异丙胺约0.35ml（3.5mmol，7%）。搅拌约10min左右后，缓慢滴加0.25ml（与金属钠1:1的摩尔比），等溶液颜色由无色变为棕黑色后，搅拌20min，后补加入约4.75ml的异戊二烯，30℃下搅拌40min。碱金属反应完后处理：加10ml水，萃取三次，后无水硫酸钠干燥30min，后抽滤，取滤液先普通蒸馏回收原料和溶剂回收套用，后减压蒸馏取65-69℃馏分（0.1kPa），得无色或微黄色油状液体，有一定的甜香味。图1 钠引发异戊二烯合成月桂烯的合成路线钠引发异戊二烯二聚合成月桂烯较优的工艺条件为：在四氢呋喃为溶剂，11%l的金属钠和8%的二异丙胺，30℃反应40min，收率约为38%。图2. 月桂烯的后处理流程图