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材料密度的测定和结晶度计算.doc
材料密度的测定及结晶度计算
一实验目的1．掌握用密度梯度法测定聚合物密度结晶度的基本原理和方法2．利用文献上某些结晶性聚合物PE和PP晶区和非晶区的密度数据,计算结晶度二基本原理由于高分子结构的不均一性大分子内摩擦的阻碍等原因聚合物的结晶总是不完善的而是晶相与非晶相共存的两相结构结晶度）来表示，即表征聚合物样品中晶区部分重量占全部重量的百分数在结晶聚合物中如PPPE等晶相结构排列规则堆砌紧密因而密度大而非晶结构排列无序堆砌松散密度小所以晶区与非晶区以不同比例两相共存的聚合物结晶度的差别反映了密度的差别测定聚合物样品的密度便可求出聚合物的结晶度利用聚合物比容的线性加和关系即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和聚合物的比容和结晶度有如下关系
根据式比容为密度的倒数样品的结晶度可按下式计算
这里为被测聚合物完全结晶即100%结晶时的密度为无定形时的密度从测得聚合物试样的密度可算出结晶度密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一将两种密度不同又能互相混溶的液体置于管筒状玻璃容器中高密度液体在下低密度液体轻轻沿壁倒入由于液体分子的扩散作用使两种液体界面被适当地混合达到扩散平衡形成密度从上至下逐渐增大并呈现连续的线性分布的液柱俗称密度梯度管将已知准确密度的玻璃小球投入管中标定液柱密度的分布以小球密度对其在液柱中的高度作图得曲线向管中投入被测试样后试样下沉至与其密度相等的位置就悬浮着测试试样在管中的高度后由直线关系出试样的密度三仪器与试剂带磨口塞玻璃密度梯度管标准玻璃小球一组水乙醇聚乙烯聚丙烯小粒样品四实验步骤1．密度梯度管的制备密度梯度管的配制方法简单一般有三种方法两段扩散法分段添加法连续注入法分段添加法选用两种能达到所需密度范围的液体配成密度有一定差数的四种或更多种混合液然后依次由重而轻取等体积的各种混合液小心缓慢地加入管中按上述搅动方式使每层液体间的界面消失亦可不加搅拌恒温放置数小时后梯度管即可稳定显然管中液体的层次越多液体分子的扩散过程就越短得到的密度梯度也就越接近线性分布但是要配成一系列等差密度的混合液较为繁琐本实验测定聚乙烯和聚丙烯的密度样品能吸湿选用水-乙醇体系2.密度梯度管的校验配制成的密度梯度管在使用前一定要进行校验观察是否得到较好的线性梯度和精确度校验方法是将已知密度注的一组玻璃小球直径为3mm左右由比重大至小依次投入管内平衡后一般要2h左右用测高仪测定小球悬浮在管内的重心高度然后做出小球密度对小球高度的曲线如果得到的是一条不规则曲线必须重新制备梯度管校验后梯度管中任何一点的密度可以从标定曲线上查得密度梯度是非平衡体系随温度和使用的操作等原因会使标定曲线发生改变3．聚合物密度测定取准备好的样品聚乙烯聚丙烯先用轻液浸润试样避免附着气泡然后轻轻放入管中平衡后测定试样在管中的高度重复测定3次测试完毕用金属丝网勺按由上至下的次序轻轻地逐个捞起小球并且事先将标号袋由小到大严格排好次序使每取出一个小球即装入相应的袋中待全部玻璃小球及试样依次捞起后盖上密度梯度管盖子五数据记录及处理标定曲线试样密度的测定3．从文献上查得结晶度思考题影响密度梯度管精确度的因素是什么
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