热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)——殷宁华.pptxVIP

热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)——殷宁华.pptx

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热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC) 热重分析法(TGA) 热重分析(Thermogravimetry,简称TG)就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热重分析法包括静态法和动态法两种类型。 热重分析法的处理 影响热重分析的因素 样品盘的影响(惰性材料,铂或陶瓷) 挥发物冷凝的影响 升温速率的影响(5 C/min或10 C/min ) 气氛的影响(动态气氛) 实验条件 样品的影响 样品用量的影响 样品的粒度 差示扫描量热法(DSC) 在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线,其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt,也称作热流率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或时间(t)。一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。 曲线 玻璃化转变 结晶 基线 放热行为 (固化,氧化,反应,交联) 熔融 固固 一级转变 分解气化 DTA 曲线 吸热 放热 ΔT(℃) dH/dt(mW) Tg Tc Tm Td DSC 4.1 玻璃化转变温度的测定 dQ/dt dQ/dt 温度 温度 Tg Tg  1/2 从DSC曲线上确定Tg的方法 影响DSC的因素 其主要的影响因素大致有以下几方面: 1.实验条件:程序升温速率Φ,气氛 2.试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。 实例

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