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热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)
热重分析法(TGA)
热重分析(Thermogravimetry,简称TG)就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热重分析法包括静态法和动态法两种类型。
热重分析法的处理
影响热重分析的因素
样品盘的影响(惰性材料,铂或陶瓷)
挥发物冷凝的影响
升温速率的影响(5 C/min或10 C/min )
气氛的影响(动态气氛)
实验条件
样品的影响
样品用量的影响
样品的粒度
差示扫描量热法(DSC)
在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线,其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt,也称作热流率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或时间(t)。一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。
曲线
玻璃化转变
结晶
基线
放热行为
(固化,氧化,反应,交联)
熔融
固固
一级转变
分解气化
DTA
曲线
吸热
放热
ΔT(℃)
dH/dt(mW)
Tg Tc Tm Td
DSC
4.1 玻璃化转变温度的测定
dQ/dt
dQ/dt
温度
温度
Tg
Tg
1/2
从DSC曲线上确定Tg的方法
影响DSC的因素
其主要的影响因素大致有以下几方面:
1.实验条件:程序升温速率Φ,气氛
2.试样特性:试样用量、粒度、装填情况、试样的稀释等。
实例
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