气相色谱法剖析.pptVIP

制作 分析科学研究所 陈明丽 第十章 气相色谱分析法 Gas Chromatography 10.1 色谱法 Chromatography 10.1.1 色谱法简介 色谱法由俄国植物学家Tswett于1906年首先系统地提出来，他利用不同色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同，成功分离了植物色素，并将这种方法命名为色谱法（chromatography） 。 在此后的20多年里，几乎无人问津这一技术。直至1931年R.Kuhn用此法将人们长期确认的单一结晶状胡萝卜素分离成α和β两种同分异构体,测出胡萝卜素的分子式和制取叶黄素结晶以后,这种方法才使化学界耳目一新,引起学术界广泛注意。 色谱一词虽然延用至今，但色谱对象已经不再限于有色物质。 色谱法的产生和发展 年代 发明者 发明的色谱方法或重要应用 1906 Tswett 用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。 1931 Kuhn, Lederer 用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。 1938 Izmailov, Shraiber 最先使用薄层色谱法。 1938 Taylor, Uray 用离子交换色谱法分离了锂和钾的同位素。 1941 Martin, Synge 色谱塔板理论；液-液分配色谱；预言了气体流动相 1944 Consden 等 发明了纸色谱 1949 Macllean 薄层色谱进入实用阶段 1952 Martin, James 从理论和实践方面完善了气-液分配色谱法 1956 Van Deemter等 提出色谱速率理论，并应用于气相色谱 1957 基于离子交换色谱的氨基酸分析专用仪器问世 1958 Golay 发明毛细管柱气相色谱 1959 Porath, Flodin 发表凝胶过滤色谱的报告 1964 Moore 发明凝胶渗透色谱 1965 Giddings 发展了色谱理论 1975 Small 抑制型电导检测色谱法 1981 Jorgenson等 创立了毛细管电泳法 色谱法的定义与分类 　用液体作为流动相的色谱法称为液相色谱，用气体作为流动相的称为气相色谱。按固定相和流动相的不同，色谱可以分为以下几类： 固定相（stationary phase）：在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相。　 流动相（mobile phase）：与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。 又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它利用不同溶质（样品）与固定相和流动相之间的作用力（分配、吸附、离子交换等）的差别，当两相做相对移动时，各溶质在两相间进行多次平衡，使各溶质达到相互分离。 色谱法 分类 气固色谱：流动相为气体，固定相为固体吸附剂。 气液色谱：流动相为气体，固定相为液体（涂于担体或毛细管壁） 液固色谱：流动相为液体，固定相为固体吸附剂。 液液色谱：流动相为液体，固定相为液体（涂于担体）。 气相色谱 液相色谱 挥发性有机物 可以溶于水或有机溶剂的各种物质 气相色谱法的特点 分离效率高。几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离，能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。 分析速度快。一般而言，色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析。 检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步，不经过预浓缩可以直接检测 10-11-10-13g 级的微量物质。如采用预浓缩技术，检测下限可以达到 10-12g数量级。 样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品。 选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法，可以只分离或检测感兴趣的部分物质。 多组分同时分析。在很短的时间内（20min左右），可以实现几十种成分的同时分离与定量。 易于自动化。现在的色谱仪器可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。 优点 　　定性能力较差。为克服这一缺点，已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。 缺点 10.1.2 气相色谱分析流程 1-载气钢瓶 2-减压阀 3-净化干燥管 4-针形