进样阀的工作原理.docVIP

现在使用的进样阀有两种类型：一是转动阀，二是滑动阀。转动阀可在高温高压下工作，寿命较长。滑动阀的工作温度不能超过150℃。所以尽管滑动阀的切换时间短，内部体积小，但仍然没有转动阀使用那么普遍。我们这里主要介绍转动阀的结构，滑动阀的功能与转动阀完全相同。 图5-3-16所示为常用于气体样品的普通进样阀。（a）为载样位置，（b）为进样位置。进样体积是由定量管（loop也有人叫定量环）的内径和长度控制的（这与HPLC进样阀原理相同）。改变进样量时须更换定量管，常见的气体进样体积为0.25-1ml。载样时［图5-3-16（a）］，样品由阀接头1引入，通过接头6进入定量管，多余的样品通过接头3连接2排出。GC载气则通过接头5到4，然后直接进入色谱柱。进样时［图5-3-16（b）］，阀的转子（转动片）转动60o，这样就使原来相通的两接头断开，而使原来断开的两接头连通。载气通过定量管将样品带入色谱系统进行分离。阀的转动可以手动控制，也可以气动控制，还可以电动控制。对于液体的阀进样，因为汽化后体积会膨胀数百倍，故定量管的容积应大大小于气体进样阀。这时采用刻在阀转子上的定量槽（又叫内部定量管）来控制进样量，一般小于5μl。如图5-3-17所示，其工作原理与气体进样阀相同，只是在样品排出口上接一个限流器，以保持一定压力，使样品在槽中（载样位置）保持为液体状态。一旦转动到进样位置，气路系统的压力下降到载气进样口压力，液体便汽化随载气进入色谱柱。 无论是气体进样阀还是液体进样阀，为保证准确的进样量，都必须恒定在一定的温度。气体进样阀要求控制在较高温度，以防止样品的冷凝，从而保证进样的重现性。阀体通常安装在柱箱外，用独立加热块控制阀体温度，也有时将阀装在柱箱内。液体进样阀要求温度低，一般装在柱箱外，也可不控温。根据制造材料的不同，气体进样阀的操作温度范围为150-350℃，液体进样阀一般在75℃以下。当进样阀与GC系统相连时，根据色谱柱的不同，连接方式也有区别。如果采用填充柱分析，进样阀应接在填充柱进样口与填充柱之间。即用一根细的不锈钢管，一头接在进样口出口（原来连接色谱柱的接头），另一端接在阀的载气入口。用另一根不锈钢管将阀的载气出口与色谱柱相连。当阀装在柱箱外时，此根连接管应有加热系统使之保持一定温度。这种连接方式的的最大好处是不影响填充柱进样口的使用，也就是说操作人员可以不拆卸进样阀而进行普通GC分析（在进样口注射液体样品）。当用毛细管分流/ 不分流进样口时，进样阀应接在进样口之前的载气气路上，且阀体与进样口之间的连接管越短越好，此段管路也应有控温系统。这样的连接方式可以使液体样品直接进入汽化室，而不通过多余的传送管路。进样口前面高的载气流速（总流量）可保证样品快速进入色谱柱，以减小初始谱带宽度（这对毛细管柱分析尤为重要）。与此同时，可以使用进样口的分流设置来控制进入色谱柱的样品量，避免超载问题发生。另一个好处是不用拆卸进样阀就可进行普通毛细管GC分析。