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关于钯碳活性比较
关于钯碳活性比较
一共做了3批次实验，每次实验除钯碳变化之外其他的都没有变化。其中用普通钯碳同等做了三次实验，用高纯度钯碳同等做了三批次实验。
原料：P3液（车间）85g、钯碳：5g、甲醇：300g、盐酸：28+
甲苯：250g、无水乙醇：400g、氮气、氢气：适量
实验步骤：
氢化反应
高温蒸馏P3液、湿钯炭、盐酸、甲醇、氢气、氮气
将高温蒸馏P3液与等质量的甲醇混合放入冰箱中冷冻至10℃左右，再用所投入P3质量的1/3盐酸调节PH值（主要是提供H+），然后将调好的溶液放入氢化釜中，放入P3质量的1/17的湿钯碳。在加入1.5倍量的甲醇溶液，封釜。用氮气和氢气各置换2次，每次0.3Mpa左右，搅拌3-5分钟。置换完毕后，加压至3Mpa左右，并升温至90-100℃，压力保持在1.8-3之间，不足时应补充。待压力不变时，待不吸氢时停止反应，开始降温至20-30℃。将所得液体过滤，得盐溶液。
析盐反应
P4液、盐酸、甲苯、无水乙醇
将反应后的P4液用盐酸调节PH值2-3，放入1000ML三颈瓶中，开始升温常压至85℃无馏分蒸出，改用减压蒸馏，待溶液变得很粘稠的时候加入热甲苯，加压至80℃左右无馏分流出。加入乙醇热分散搅拌至室温，过滤洗涤。得白色或类白色固体，减压干燥、称重。
实验数据统计
名称、批次 质量（g） 纯度（%） 名称、 批次 质量（g） 纯度（%） P普-401 62 99.1 P普-402 56 99.7 P高-403 66 89.2 P高-404 63 100 P普-405 66 100 P高-406 63 99.5 根据以上数据，统计三批次实验结果求算出其收率平均值
P普-401、402、405:
62+56+66/85*3*100%=72.3%
P高-403、404、406:
63+66+63/85*3*100%=75.4%
张 海 明
2011年4月13日
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