乙酸镁法测定灰分.pptVIP

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2016-12-01 发布于湖北
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乙酸镁法测定灰分.ppt

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L/O/G/O 2015.3.17 面粉：乙酸镁法测定灰分面粉中水分的测定仪器设备操作方法结果计算 1 2 3 实训目标 1、掌握乙酸镁法测定灰分的原理 2、理解助灰剂的作用 3、理解空白实验的意义 4、复习巩固马弗炉的正确使用方法仪器设备细口瓶移液管玻璃棒马弗炉分析天平瓷坩埚干燥器坩埚钳乙酸镁乙醇溶液：1.5g乙酸镁溶于100mL 95%的乙醇实验原理乙酸镁法与直接灰化法一样，是利用灰化法原理破坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高的温度下灼烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖，造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常加入某种助灰剂（如乙酸镁、乙酸钙等），使灼烧时试样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，避免发生熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时间。操作方法 1、将坩埚编号后在800-850℃下灼烧30min，冷却称重，于灼烧冷却称重至恒重（W0）。 2、用坩埚称取粉碎试样2-3g（W），加入乙酸镁乙醇溶液3mL，静置2-3min,放在电炉上加热至试样完全炭化为止。 3、将坩埚送到马弗炉口预热片刻，再移入炉内。在800-850℃下灼烧1h，待剩余物变成浅灰色或白色时，停止灼烧。取出坩埚置于炉口片刻，再放入干燥器内，冷却至室温，称重（W1)。操作方法 4、空白试验：在已恒重的坩埚(W2）中加入乙酸镁乙醇溶液3mL，炭化后继续进行灰化灼烧，取出冷却称重（W3）。计算为何要加入乙酸镁？加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随着灰化的进行而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，避免炭粒被包裹，可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验。以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁（MgO）的量。巩固提高 Thank You! * L/O/G/O *