原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
高锰酸钾两步法制备氧化淀粉
高锰酸钾碱—酸两步氧化法制备氧化淀粉
（一）仪器与试剂
试剂：直链淀粉、烧碱、KMnO4，H2SO4，去离子水。
仪器：点电热恒温水浴锅，电动搅拌器，pH试纸，温度计(0~100℃),三口烧瓶(500ml),布氏漏斗，抽滤瓶，圆形滤纸，真空泵，蒸发皿，干燥箱。
（二）实验步骤
称量35g淀粉,精确到0.2g,加入到三口烧瓶中,加去离子水100ml,振荡均匀,使之成为35%淀粉乳,将烧瓶固定在水浴锅上,搅拌加热升温到55℃。加入0.14g烧碱至pH约为11。
加入1.05g H2SO4和0.28gKMnO4,保持恒温反应,淀粉乳很快由紫红色变为棕色,继续反应一段时间以后,由棕色转变为纯白色。此过程大约为30min。
将生成的氧化淀粉乳转移至布氏漏斗抽滤,并用去离子水洗涤3次。将白色固体转移到蒸发皿中,在干燥箱于50℃干燥4h(干燥温度过高有可能糊化),至水分完全挥发。粉碎过筛,制得氧化淀粉。（温度,硫酸用量,高锰酸钾用量,反应时间根据不同要求可调整。）
配位滴定法测定氧化淀粉羧基含量
氧化淀粉在造纸、食品、纺织以及石油等行业有广泛的用途。氧化淀粉的羧基(一COOH)含量是它的一个重要指标。目前,氧化淀粉羧基含量的测定普遍采用淀粉糊滴定法。该法是用无机酸将氧化淀粉中所含羧酸盐转变成酸,然后在水中糊化,再以酚酞为指示剂,用标准碱液滴定,溶液由无色变为粉红色为终点。由于氧化淀粉形成的酸是极弱酸,终点显色不明显,使测量结果误差较大。另外,氧化淀粉糊化后,并不完全透明,也会影响对终点的判断。
本节采用配位滴定法测定氧化淀粉中梭基含量。其原理是:在氧化淀粉中加入EDTA溶液和缓冲溶液混合静置后,过滤、洗涤,以消除氧化淀粉中所含二价金属离子的影响。再加入过量的CaCl2溶液,将淀粉中的羧基转化成钙盐,即St(COO)2Ca的形式。过滤后,用EDTA标准溶液滴定滤液中过量的钙,从而计算出羧基含量。
(一)实验部分
(1)实验仪器及试剂
主要仪器:分析天平;酸式滴定管;锥形瓶;称量瓶;玻璃砂芯漏斗；移液管。
主要试剂:氧化淀粉:自制,过0.15mm筛;0.05M EDTA标准溶液;0.05MCaCl2溶液;NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10);1%AgNO3溶液;铬黑T指示剂。
(2)配位滴定法测定梭基含量
称取5.000g氧化淀粉样品于150ml烧杯中,加0.05MEDTA溶液10ml及NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)2ml,混合物不断摇动放置10min,然后用玻璃砂芯漏斗过滤,用蒸馏水洗至滤液为中性为止。将滤饼转移至烧杯中,加0.05MCaCl2:溶液25.00ml,混合物不断摇动放置30min,用玻璃砂芯漏斗过滤,用无氨蒸馏水洗至无Cl-为止(用AgNo3溶液检验)。将滤液转移到锥形瓶中,加10mlNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)及4滴铬黑T指示剂,用0.05MEDTA标准溶液滴定,溶液由紫红色变为纯蓝色为终点,消耗EDTA溶液的体积为V1。量取0.05MCaCl2溶液25.00ml做空白实验,消耗EDTA溶液的体积为V0。
用下式计算梭基含量:
文档评论（0）