现代仪器分析知识点.docVIP

第一章、绪论 分析信息：分析所依据的样品特征在分析科学中就是分析信息。 分析信号：仪器分析并不直接测定待测量，而是通过分析仪器，测定这些物理或物化特征，得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理、物化参数，以这些物理量来承载分析信息，分析中它们是分析信息的载体称为分析信号。 仪器分析的一般流程：一、分析的准备 1、确定分析目标 2、选择分析技术，设计实验方法 3、制备标样，采集存储样品 二、分析信息的采集 4、样品的前处理 5、操作仪器，获取分析数据 三、分析信息的提取 6、与标样比对，校正分析数据 7、运用数学方法，提取样品信息 8、分析数据表达为需要的分析结果 9、对分析结果的解释研究与利用 仪器分析信息传递的环节：分析信息的加载、转换、关联与解析。 分析仪器的基本结构：分析信号发生器、信号检测器、信号处理器与输出信号显示器。 第二章、光谱分析导论 光谱分析通过测定待测物的某种光谱，分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。 光学分析：凡是待测物受到某种能量作用后，产生光信号或引起光信号变化，或待测物受到光作用后，产生某种分析信号（如光声光谱分析中的声波）的分析方法，可称为光学分析。 光的波动性：时间参数：频率γ和周期Τ——描述振动状态在时间上的重复性特征；空间参数：波长λ和波数σ——描述振动状态在空间上的重复性特征；（时间参数仅取决于光源，空间参数取决于光源和传播光的介质）；振幅Α——表现为宏观的光强度；相位θ c =λν =ν/σ，σ =1/λ；描述单色（只有一种波长成分）平行光的波动方程是：Y（x,t）=A cos 2π（νt-σx+θ）= A cos 2π（t/T-x/λ+θ）式中：Y（x,t）为时间t离开光源距离为x处的电场强度；A为振幅；θ为初相位。频率υ、周期T均为时间参数，分别指每单位时间内电场振动的次数与电场每振动一次所需时间。υ与T互为倒数，即υ=1/T。波数σ、波长λ均为空间参数，分别指在空间每单位（cm）中含有波的数目（单位：cm﹣1），与振动状态在一个周期内传播的距离。σ=1/λ。描述光主要有四类参数：一是描述电磁波振动重复性（周期性）特征的波动参数，用震动的时间频率、时间周期或空间频率、空间周期来表示，这些参数是描述光的“质”，属于光的性质参数。二是光的强度即振幅，该参数是描述光的“量”，属于光的数量参数或强度参数。三是描述有关光传播的参数，包括光传播的速度、方向与相位。四是描述有关光偏振性的参数。 光波动参数：光最基本的波动参数是作为波动振源的振动特征：描述振动状态在时间上的重复性特征，用周期或频率表示，简称光的时间参数；以及光在空间传播时，描述振动状态在空间上的重复性特征，用波长或波数表示，简称光的空间参数。光的另两个基本参数是振幅与相位。其中振幅表现为宏观的光强度。 光的粒子性参数：其性质参数是每个光子的能量，这与波动参数的频率相对应，其强度参数是光子留的密度，即单位时间，单位截面积通过的光子数目，这与波动参数的振幅相对应。 光的粒子性：光的波动参数和粒子参数间的关系由普朗克常数h联系起来的；若某种光的频率为υ则该光的每个光子的能量E为：E=hυ=h·C·σ=h·C/λ 式中：h=6.626×10^27erg·s=4.14×10^-15eV·s，因此，对于波长为λ（nm）的光，其每个光子的能量E（eV）可由下式计算：E=1240/λ 比耳定律：A=ε·b·c 式中：A为吸光度；ε为待测组分的摩尔吸光系数；b为光程；c为待测组分的摩尔浓度。这就是比耳定律，也称为物质对光的吸收定律，简称吸收定律。该定律可表述为：对一定波长的单色光，物质的吸光度A与光程b及浓度c成正比，比例常数称为吸光系数与所用的浓度单位有关，若用摩尔浓度单位是，比例常数 ε特称为摩尔吸光系数；吸光系数与样品本性及波长λ有关。 比耳吸收定律所确定的微观信息与宏观量之间的关系，需要一定条件才能成立：保证分析光的单色性与平行性；组分分子之间、组分分子与溶剂分子之间的相互作用可以忽略，浓度对折射率的影响也可忽略，必须是浓度较小的溶液，以保证ε是常量；透光率只和待测分子吸光有关，分析过程中除了组分析光过程外，没有其他发光（荧光等）、散射、折射的变化；测量过程中分析信号在仪器中的传送保持线性关系等。若不符合上述条件，比耳定律所确定的关系将发生偏真而失真。这种原信息表达的失真是吸收光谱定量分析误差的重要来源。 可见谱区：光学光谱中波长为420-780nm的光是人的视觉能感应的，该谱区称为可见谱区。 第三章、紫外—可见吸收光谱分析 紫外—可见吸收光谱分析是指利用分子在紫外可见谱区的吸收光谱，进行的定性、定量分析。本谱区分析依据的信息是组成分子的原子外层价电子（简称分子外层电子）的运动特征，负载信息的信号是紫外可见光。