片剂的分析检查.ppt

片剂分析 海南省技师学院 陈玉妹 片剂？ 指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。 第一节 片剂的检查分析 含量均匀度 基本知识一 是指每片的重量与平均片重之间的差异程度。 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度流动性以及工艺、设备的管理等原因，都会引起片剂重量差异。 本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。 基本知识二 药典规定：凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查。 相关链接二 查找片剂重量差异检查方法 《中国药典》（2010年版） 解析标准操作规程 解读片剂重量差异检查方法 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 计算并填写原始记录 计算并填写原始记录 溶出度测定法: 溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 附加剂对测定的干扰与排除 课堂互动： 1、片剂中常用的附加剂有那些？ 常用附加剂：淀粉、糊精、蔗糖、乳糖、硬脂酸镁、滑石粉、硫酸钙、羧甲基纤维素钠等 2、附加剂的存在对制剂的鉴别和含量测定有何影响？ 糖类附加剂遇水易发生水解，水解的产物随水解的程度而异。 硬脂酸镁、滑石粉、硫酸钙为片剂的润滑剂、防潮剂和稀释剂，其中含有的Ca2+和Mg2+配位滴定法产生干扰，硬脂酸镁对非水溶液滴定法也会产生干扰。 结果判断 合格 （二项符合任一项即可） ① 均未超出重量差异限度。 ② 超出重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍。 不合格 （二项符合任一项即可） ① 超出重量差异限度的药片多于2片。 ② 超出重量差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍。 * * 1.片剂的检查项目 重量差异 崩解时限 含量均匀度 溶出度 　　　 除另有规定外， 片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片(个)标示量小于10mg或主药含量小于每片(个)重量5%者； 含量均匀度：系指小剂量口服固体制剂、粉雾剂或注射用无菌粉末中的每片(个)含量偏离标示量的程度。 其他制剂，每个标示量小于2mg或主药含量小于每个重量2%者，均应检查含量均匀度。 复方制剂仅检查符合上述条件的组分。 凡检查含量均匀度的制剂，不再检查重(装)量差异。 什么是重量差异？ 为什么要检查片剂的重量差异？ 是不是所有片剂都要检查重量差异？ 含量均匀度与重量差异有什么关系？ 特点 检查指标 适用范围 含量均匀度 重量差异 检查项目 普通片剂 小剂量片剂或较难 （混合均匀） 混合均匀者 片重差异 每片含量偏离 标示量的程度 简便快速 准确 凡例 正文 附录 索引 一部 二部 三部 重量差异检查法 标准操作规程 2 仪器与用具 ?±7.5 ±5 0.3g以下 0.3g及0.3g以上　 重量差异限度（%） ?平均片重或标示片重 重量差异 检查 原始记录 ?±7.5 ±5 0.3g以下 0.3g及0.3g以上　 重量差异限度（%） ?平均片重或标示片重 重量差异 检查 原始记录 超出重量差异限度的不得多于2片， 并不得有1片超出限度1倍。 第一法 转篮法 第二法 搅拌桨法 第三法 小杯搅拌桨法 第一法 转篮法 转篮分篮体与篮轴两部分， 均为不锈钢金属材料制成。 转篮旋转时， 摆动幅度不得超过±1.0mm。 仪器装置： 由不锈钢金属材料制成。 旋转时摆动幅度A、B不得超过±0.5mm。 第二法 搅拌桨法 仪器装置： 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂100～250ml注入每个操作容器内，以下操作同第二法。 第三法 小杯搅拌桨法 仪器装置： 测 定 法： 结果判断： 6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)； 供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的平均溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。 除另有规定外，限度(Q)为标示含量的70％。 如6片(个)中仅有1片(个)低于规定限度，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于规定限度时,仍可判为符合规定。 初、复试的12片(个)中仅有2片(个)低于Q-10％，且其平均溶出量不低于规定限度时，亦可判为符合规定。 如6片(个)中有1片(个)低于Q-10％，应另取6片(个)复试； 进行结果判断，并