大化实验三说课.ppt

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* 注意:采用一元线性回归的方法,可对任意一组数据处理,得到一直线的方程! 例如: y y x x * r = -1.0000~+1.0000 r=1,所有的y值都在回归线上; r=0,y与x之间完全不存在线性关系; 0<|r|<1,y与x之间存在相关关系; |r|越接近1,则y与x之间的线性关系就越好。 相关系数r(Correlation coefficient):用来表征被测物质的浓度或含量与其响应信号值之间线性关系好坏的程度。 * 定量分析的一般步骤: (1)绘制标准曲线:定量分析的第一步,即首先建立方法的测量信号与待测物质的浓度之间的定量关系。 (2)在相同实验条件下测量待测物质所产生的仪器相应信号。 待测物质通常称为样品(试样,Sample),溶液形式又叫试液。 (3)在标准曲线上查的待测物质的浓度或通过标准曲线的方程计算样品的浓度或含量。 * 注意几个问题 (1)标样和试样的配置方法,溶液组成应尽量接近。 (2)试样的测量必须在标准曲线的直线范围内,不能超出。 (3)标准曲线的线性范围的大小可以作为评价一种仪器分析方法优劣的参考标准。 (4)在实际测量的时候,标准的配置方法可以是多点,三点,二点甚至一个点。 * (四)、灵敏度( Sensitivity ) 从标准曲线可以得到方法的灵敏度,就是直线的斜率;含义是表示物质单位浓度(或单位质量)的变化引起仪器响应信号变化的程度。 用S表示 S= 或 S=     S值越大,方法的灵敏度越高。 * 具体地说:检出限就是一个最小的检出浓度(或含量),待测物质在这个 浓度(或含量)时所对应的仪器响应信号(最小检出信号)应该和空白溶液的响应信号有显著地区别。 检出限(D) 最小检出信号(XL) 关键! 标准曲线方程 (五)、检出限( Detection limit, D) 某一方法在给定的置信水平水平上可以检测到的待测物质的最小质量或浓度,称为检出限。 * 对于光学分析方法,最小检出信号XL的求法 XL -Xb = k×sb 其中: Xb表示空白信号的平均值; sb表示空白信号的标准偏差; k是根据一定的置信水平确定的常数,IUPAC推荐k取3。 根据方法的标准曲线的斜率,也就是灵敏度可求D (1)、仪器分析法一般都有较强的检测能力。 方法的绝对检出限可达: 微克数量级(10_6g)、 纳克数量级(10_9g)、 皮克数量级(10_12g)、飞克数量级(10_15g) 方法的相对检出限可达:微克数量级每毫升(μg?ml-1)纳克每毫升( ng?ml-1 );皮克每毫升( pg?ml-1 )适于痕量组分(0.1%)的测定 化学分析法只适于常量组分(1%)及微量组分(0.01% ~ 1%)的分析(5)仪器分析法的准确度一般不如化学分析法化学分析法的相对误差0.2%; 仪器分析法的相对误差一般为1%~5%,甚至达到10%。 (6)仪器分析的仪器一般比较复杂;而化学分析所用仪器比较简单。 仪器分析法具有很高的分析效率 如:流动注射AAS 120个样品/h,光电直读光谱仪 20个元素/min;化学分析法分析效率较低一般为数min ~数h,只能分析1~2个样品。 仪器分析具有更广泛的用途,不但可用于成分分析,而且也可用于价态分析、状态分析、结构分析、无损分析、表面分析; 化学分析只能用于离线的成分分析。 * 主要参考书: 1.朱明华编, 《仪器分析》(第三版). 高等教育出版社.2000年7月(“面向21世纪课程教材”) 2.刘蜜新,罗国安等编,《仪器分析》,清华大学出版社,2002年 3.何金兰,杨可让等遍,《仪器分析原理》,科学出版社, 2002年 4.吴谋成编,《仪器分析》,科学出版社,2003年 5.方惠群,于俊生,史坚编,《仪器分析》,科学出版社,2002年 6.陈培榕,邓勃编,《现代仪器分析实验技术》,清华大学出版社,1999年 7.张济新,孙海霖,朱明华编,《仪器分析实验》,高等教育出版社,1994年 * 绪论 一. 引言 二. 分析化学的任务、分类及特点 三. 分析化学的发展历史及发展趋势 四. 仪器分析方法的评价指标 * 一. 引言 * * 二. 分析化学的任务、分类及特点 (一).什么是分析化学? 近期由全世界30位国际著名的分析化学家合作编著的教材《Analytical Chemistry》 一书中,对分析化学的定义是:发展和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学(Analytical Chemistry is a s

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