COD化验标准操作规程.docVIP

化学需氧量(CODCr)测定操作规程 分项 具体步骤 1、试剂制备 1.1 重铬酸钾消解液 称取经过120℃烘干2小时的重铬酸钾 9.806克置于1000ml烧杯中，溶于约500ml蒸馏水中。在不断搅拌下缓慢地加入250ml浓硫酸，冷却后转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置4小时以上后，如果液面降至刻度以下，则用蒸馏水补充至刻度，再充分摇匀，即可使用。其浓度为0.200mol/L。 1.2 硫酸硫酸银溶液 称取5克硫酸银（Ag2SO4）置于1000ml烧杯中，用500ml量筒量取500ml浓硫酸（H2SO4）加入烧杯中，用玻璃棒搅拌，静置待硫酸银（Ag2SO4）完全溶解后，转移到棕色瓶中储存。 1.3 硫酸亚铁铵溶液 称取硫酸亚铁铵溶于500ml蒸馏水，在搅拌的情况加入浓硫酸20ml，转入1000ml棕色容量瓶中定容，摇匀后备用。 标定方法：准确吸取0.200mol/L重铬酸钾标准液5ml于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，5ml浓硫酸，加试亚铁灵指示剂2滴，用硫酸亚铁铵滴定至试液由黄色经蓝绿色至清亮的红褐色为终点。 硫酸亚铁铵浓度计算公式：C=0.00×5.00/V = 1÷V 式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液浓度（单位：mol/L） V---硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（单位：ml） 1.4 试亚铁灵指示剂 准确称取1.485邻菲罗， 0.695硫酸亚铁，溶于100ml蒸馏水中，储存于棕色瓶中。 2、 测试步骤 2.1 加入水样和试剂 用5ml移液管吸取水样5ml于消解罐中。从各构筑物取来的水样根据之前测定的COD值确定稀释倍数。一般情况下，空白加蒸馏水5ml，加水样ml，加水样ml，ABR出水加水样2ml，水加水样ml，不足5ml的消解罐用蒸馏水补足5ml。然后准确吸取5ml重铬酸钾消解液加入消解罐中，最后加入5ml硫酸溶液。 2.2 微波消解 将加好水样和试剂的消解罐加盖旋紧，然后均匀地放入消解微波炉中的玻璃盘周边上，关好炉门。先按停止/取消键，再按功能键，设定消解时间。消解时间（分钟数）=。最少消解时间为5分钟。 2.3 冷却 消解完后，打开炉门取出消解罐，待其冷却至45℃以下后小心旋开罐帽，将试液转入250ml锥形瓶中，用小水量冲洗帽内和罐内2-3次，洗出液倒入对应的锥形瓶中，将罐盖好下次即可直接使用。 2.4 滴定 分别在每个锥形瓶中滴加2滴试亚铁灵指示剂，在摇动中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，试剂的颜色由黄转蓝绿色再至清亮的红棕色，即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量。 3、计算 3、CODCr浓度计算 CODcr浓度(mg/L) =［（V0—V1）×C×8×1000］/ V2 式中：V0---滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵用量，ml V1---滴定水样所消耗的硫酸亚铁铵用量，ml V2---所取水样的体积，ml C ---硫酸亚铁铵的标定浓度，mol/L