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ANKOM220型纤维分析仪 一、仪器使用操作规程 1. 蒸煮 打开电源开关。用温度控制器的“▲”“▼”键，设定蒸煮温度为100℃。 （注：此值一般已经设定，无需更改） 将盛有样品的滤袋装在样品架上，置入仪器的蒸煮罐中，加入1500～2000mL所需溶液,使没过样品。 按下“AGITATE”键（蓝灯亮）和“HEAT”键（红灯亮），开始搅拌和加热（确保搅拌良好），锁紧上盖。 待温度上升到设定温度时，按“T1”键（或“T2”“T3”“T4”键），用“C”键回零，再用“H”“M”“S”键分别设定时、分和秒。按“START”启动定时器。 带定时器报警后，再次按下“AGITATE” （蓝灯灭）和 “HEAT” （红灯灭）键，停止搅拌和加热。 慢慢打开排液阀，排出罐内液体，然后打开上盖。注意：先排液，后开盖。 2. 洗涤 关闭排液阀，加入80～90℃蒸馏水，没过样品，搅拌5mim。 换水洗涤2～3次。 3. 关闭电源。 二、分析方法 （一）粗纤维的测定 1.试剂 硫酸溶液：（0. 1275±0.005）mol·L-1（每100mL 蒸馏水含硫酸（H2SO4）1.25g）:吸取比重1.84的浓硫酸6.89mL，注入800 mL水中，冷却后稀释至1000 mL。 氢氧化钠溶液：（0.313±0.005）mol·L-1（每100mL 蒸馏水含氢氧化钠（NaOH）1.25g）： 迅速称取分析纯氢氧化钠12.5g，溶于100 mL水中，准确定容至1000 mL。 丙酮：无色，无挥发残渣。 注意：配制硫酸溶液时，要将硫酸缓慢加入水中；处理酸碱溶液时要戴上防护器具。 2.仪器 ANKOM220纤维分析仪 F57专用滤袋 封口机 干燥器 实验室常规仪器 3.测定步骤 装袋(每批24个) 称取滤袋质量(m1) 称取1.0g（±0.05 g）风干样品（样品需粉碎通过1mm筛孔）(m2)，装入滤袋。同时称取空白滤袋质量(C1) 距滤袋边缘0.5cm处封口 脱脂 将盛有样品并封口的滤袋，置于500mL的广口瓶中，加入丙酮没过样品，摇动10次，浸提10min，弃去丙酮。用新鲜丙酮重复此操作至脱脂完全。将盛有样品的滤袋风干（约5min），然后均匀地铺展滤袋中的样品。 酸煮 将样品摆放到样品架上，放入ANKOM220纤维分析仪的消煮罐中，加入1900～2000mL的硫酸溶液，设定消煮温度为100℃，按下搅拌和加热按扭，确保搅拌良好后，锁紧上盖，待温度上升到100℃时，启动定时器，定时45min。 水洗 待定时器鸣叫后，停止搅拌和加热，打开排液阀将酸液排出。注意：一定要先排液后开盖。关闭排液阀，打开上盖，加入1900～2000mL热蒸馏水（90～100℃），锁好上盖（不必太紧），搅拌3～5 min，排液。重复洗涤2次以上。 碱煮 加入1900～2000mL的氢氧化钠溶液，设定消煮温度为100℃，按下搅拌和加热按扭，确保搅拌良好后，锁紧上盖，待温度上升到100℃时，启动定时器，定时45min。 水洗 同步骤d。 丙酮洗 取出样品，轻轻挤压使水流出，置样品于250mL 烧杯中，加入丙酮没过样品，浸泡2～3 min取出，轻轻挤压使丙酮流出，风干样品。 烘干称重 将风干后的样品于105℃的烘箱中干燥2～4h，取出置于干燥器中降至室温后称重(m3) 注意：放入烘箱前应确保丙酮挥发干净。 i.灰化称重 将干燥称重后的样品置于预先恒重（m4）的坩埚中，于550℃马福炉中灰化2h，取出于干燥器中冷却至室温称重（m5） 4.结果计算 测定步骤 装样 煮后干燥 灰化后 样品编号 袋重 样重 样+袋 坩埚 灰份+坩埚 样品 m1 m2 m3 m4 m5 空白 C1 --- C3 C4 C5 CF(风干基础)% = [( m3- m1)－（C3-C1）]-[（m5- m4）-（C5- C4）]×100/ m2 (三) 中性洗涤纤维的测定 试剂 中性洗涤液：称取18.61g乙二胺四乙酸二钠和6.81g四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）同放入1000mL烧杯中，加少量水加热溶解后，再加入30.0g十二烷基硫酸钠和10.0 mL 三甘醇和乙二醇乙醚。称取 4.65g无水磷酸氢二钠，置于另一烧杯中，加少量水，微微加热溶解后倾入第一个烧杯中，用蒸馏水稀释至1000mL。此溶液pH在6.9～7.1（pH一般不需要调整。） 耐高温α-淀粉酶: 340,000U·mL-1的活性（1个单位活性表示能将1mg可溶性淀粉用30min水解） 无水亚硫酸钠 丙酮：无色，无挥发残余物。 仪器（同粗纤维的测定） 测定步骤 a. 装袋 称取 (0.5±0.05) g风干样品（样品需粉碎通过1mm筛孔）(m2)，装入滤袋。同时, 称取空白滤袋质量(C1)。 距滤袋边缘0.5cm处封口。