玻璃仪器校验规程.docVIP

*********有限公司GMP文件 题 目 容量仪器校正规程 新订 修订 √ 文件编码 SOP-QQT01304 编制部门 质量部 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 颁发部门 GMP办 生效日期 年 月 日 分发部门 质量部、总工办、生技部、化验室、档案室 1 目的：建立容量仪器的校正规程，确保容量仪器的精度要求 2 范围：滴定管、吸量管(移液管)、容量瓶 3 责任者：质检员 4 内容： 4.1 容量仪器一般仅需在首次使用前进行校正，但在使用过程中应特别注意正确的使用和保存，避免受热后使体积和精度发生变化，在不正当操作后必须进行再校正。常用的需校正的玻璃容器有滴定管、移液管和容量瓶三种。为了便于计算，将20℃容量为1000ml的玻璃容器在不同温度时所应盛水的重量列于表1。 表1:不同温度下纯水冲满1L(200C)玻璃容器的水重(空气中用黄铜砝码称量) 温度℃ 1L水重（ g ） 温度℃ 1L水重（ g ） 温度℃ 1L水重（ g ） 0 998.24 14 998.04 28 995.44 1 998.32 15 997.93 29 995.18 2 998.39 16 997.80 30 994.91 3 998.44 17 997.66 31 994.68 4 998.48 18 997.51 32 994.34 5 998.50 19 997.35 33 994.05 6 998.51 20 997.18 34 993.75 7 998.50 21 997.00 35 993.44 8 998.48 22 996.80 36 993.12 9 998.44 23 996.60 37 992.80 10 998.39 24 996.38 38 992.46 11 998.32 25 996.17 39 992.12 12 998.23 26 995.93 40 991.77 13 998.14 27 995.69 4.2 容量瓶的校正 4.2.1 将被校正的容量瓶先干燥，取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室60分钟，记下水温。 4.2.2 称空容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次差数即是容量瓶中水的重量。 4.2.3 从表1查得实验温度时1000ml水的重量除水重，即得容量瓶容积的毫升 数。 4.2.4 如容量瓶无刻度或与原刻度不符，用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈刻一圆圈，涂上氢氟酸，两分钟后，洗去过量的氢氟酸及除去石蜡，即可见容量瓶上的磨擦刻度。 根据国家规定，容量瓶允许的误差范围（ml）如表2 规格 偏差 级别 1000 500 250 200 100 50 25 10 一等 ±0.30 ±0.15 ±0.10 ±0.10 ±0.10 ±0.05 ±0.03 ±0.02 二等 ±0.60 ±0.30 ±0.20 ±0.20 ±0.20 ±0.10 ±0.06 — 4.3 移液管的校正 4.3.1 取一干燥锥形瓶，精密称定其重量。取烧杯盛放校正用水，记下水温。 4.3.2 取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法，吸取水至刻度，将水放入已称定重量之锥形瓶中，精密称定重量。 4.3.3 记下水温，从表1中查出1ml水的重量，以此重量除水重，即得该移液管的容积。 根据国家规定，移液管允许的误差范围（ml）如表3。 表1.3 ： 移液管允许的误差范围 规格 偏差 级别 100 50 25 20 10 5 2 一等 ±0.08 ±0.05 ±0.03 ±0.03 ±0.02 ±0.01 ±0.005 根据国家规定，刻度吸管（吸量管）允许的误差范围如表4。 表4 ： 吸量管（移液管、刻度吸管）允许的误差范围（ml） 规格 偏差 级别 50 25 10 5 2 1 一等 ±0.08 ±0.05 ±0.03 ±0.02 ±0.01 ±0.01 4.4 滴定管的校正 4.4.1 取干燥的50ml锥形瓶，称定重量。取干净烧杯盛放校正用水，记下水温。 4.4.2 将被校正的滴定管装入水，调节弧形液面运载刻度零处，从滴定管放下一定体积的水至锥形瓶中（根据滴定管大小及管径均匀情况，每次可放5或10ml），精密 读取滴定管读数至小数第二位，称定锥形瓶中水的重量，然后再放一定体积再 称重，如此一段一段的校正。常用滴定管分五段进行校正，如25ml滴定管可按0～5ml，０～10ml，0～15ml，0