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第二章 实验方法 2.1 试剂、仪器和原料 2.1.1 主要试剂 主要试剂及其生产厂家如表2-1所示： 表2-1 主要试剂及其生产厂家 试剂 纯度等级 生产厂家 磷酸 AR 莱阳经济开发区精细化工厂 硝酸 AR 莱阳经济开发区精细化工厂 硝酸锶 AR 上海精华科技研究所 氯化钡 AR 莱阳双双化工有限公司 无水乙醇 AR 天津化学试剂厂 乙酰胺 AR 天津博迪化工股份有限公司 2.1.2 主要仪器 主要仪器及其生产厂家如表2-2所示： 表2-2 主要仪器及其生产厂家 仪器 生产厂家 101型电热鼓风干燥箱 北京永光明医疗仪器有限公司 DZF型真空干燥箱 北京永光明医疗仪器有限公司 SHB-III循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司 78HW-1型恒温磁力搅拌器 江苏金坛荣华仪器制造有限公司 D8-ADVANCE型多晶X-射线衍射仪德国Bruker-AXS公司Sirion200型场发扫描电子显微镜FEI公司(美国)°C下焙烧30min，得到CaO。将一定量的CaO加水消化后干燥，制得Ca(OH)2 。2.2 实验原理及方法 2.2.1 Sr2+离子替代羟基磷灰石制备实验原理 使用氧化钙和磷酸作为反应物，乙酰胺作为添加剂，锶离子作为替代离子，进行实验。反应方程式如下： 10Ca(OH)2 + 6H3PO4 = Ca10[PO4]6(OH)2 + 18H2O Sr2+ + Ca10[PO4]6（OH）2 = Ca10-xSrx[PO4]6（OH）2 (1)按n(Sr)/n(Ca+Sr)=0.05-0.20，将一定量的CaO和Sr(NO3)2加去离子水50ml，搅拌形成悬浮液； (2)按n(Ca+Sr)/n(P)=1.67，将一定量的H3PO4溶于蒸馏水中，配成所需浓度的溶液。 (3)强烈搅拌下以1滴/10秒的速度将H3PO4溶液滴入Ca(OH)2、Sr(NO3)230min。 (4)向反应液中加入硝酸至沉淀全溶解，溶液澄清。 (5)向澄清溶液中加入一定量的乙酰胺作为沉淀剂，不断搅拌(350转/分钟)。 (6)样品进行水热反应，将溶液转入内衬有聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在120°C-200°C下水热反应8h-14h。 (7)将沉淀过滤，先用蒸馏水洗涤2次，再用乙醇洗涤1次，120°C干燥24h。 (8)对样品进行形貌分析。 2.2.3实验方案 2-3所示 表2-3 Sr2+掺杂羟基磷灰石的制备条件 序号 (Ca+Sr) molL-1 反应温度?C 乙酰胺 molL-1 nSr/(nCa+Sr) 摩尔比 反应时间0.025 180 1.0 0.1 10 2 0.0125 180 1.0 0.1 10 3 0.05 180 1.0 0.1 10 4 0.025 150 1.0 0.1 10 5 0.025 120 1.0 0.1 10 6 0.025 200 1.0 0.1 10 7 0.025 180 0.8 0.1 10 8 0.025 180 0.6 0.1 10 9 0.025 180 1.2 0.1 10 10 0.025 180 1.0 0.05 10 11 0.025 180 1.0 0.15 10 12 0.025 180 1.0 0.20 10 13 0.025 180 1.0 0.1 12 14 0.025 180 1.0 0.1 14 15 0.025 180 1.0 0.1 8 2.2.4 Ba2+离子替代羟基磷灰石的制备 钡离子替代羟基磷灰石的制备过程和锶离子替代基本相同，只是将硝酸锶换为氯化钡，其他实验步骤基本一致。反应方程式如下： 10Ca(OH)2 + 6H3PO4 = Ca10[PO4]6(OH)2 + 18H2O Ba2+ + Ca10[PO4]6（OH）2 = Ca10-xBax[PO4]6（OH）2 反应温度 ?C反应时间 0.10 10 2 0.025 180 1.0 0.10 10 3 0.05 180 1.0 0.10 10 4 0.025 150 1.0 0.10 10 5 0.025 180 0.8 0.10 10 6 0.025 180 1.0 0.05 10 7 0.025 180 1.0 0.15 10 8 0.025 180 1.0 0.02 10 9 0.025 180 1.0 0.10 12 10 0.025 180 1.0 0.10 14 2.3 样品表征 2.3.1 显微分析 将样品涂在玻片上，置于显微镜下观察，并使用MIE系统分别在10倍和40倍下拍照。拍照完毕后，对各个条件下的样品进行比对分析，优选出最佳形