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实验二 铁矿石中全铁量的测定（三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法） 一、实验目的 1. 了解实践分析过程，并会对此过程中出现的问题进行分析解决。 2. 掌握铁矿石中全铁含量测定的基本原理。 二、主题内容与适用范围 本方法规定三氯化钛还原——重铬酸钾滴定法测定全铁量。 本方法适用于铁矿及人造铁矿中铁量的测定。 三、实验原理 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热溶解，用二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁，过量的三价钛还原钨酸钠生成“钨兰”，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。 试样用硫-磷混酸和氟化钠加热分解，此时铁呈状态存在。其具体过程如下： 加入盐酸： 以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将三价铁还原为.过量的还原生成“钨蓝” 用重铬酸钾将钨兰氧化，使蓝色褪去。 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用滴定。此时全部的Fe2+被氧化成Fe3+. 根据滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数求得铁含量。 当标准溶液以为基本单元时，则被测物质铁的基本单元为 Fe。 四、实验试剂及设备 1.试剂 （1）硫磷混酸（1+1）（浓酸）；（2）氟化钠（固体）；（3）盐酸溶液（1+1）；（4）二氯化锡溶液（10%）；（5）钨酸钠溶液（25%）； （6）三氯化钛溶液（15%）； （7) 高锰酸钾溶液（1%）；（8）二苯胺磺酸钠溶液（0.5%）； （9）重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.03581mol/L。 2.设备 （1）电子天平； （2）电炉； （3）铁架台； （4）滴定管； （5）锥形瓶；（6）试剂瓶；（7）滴瓶。 五、实验步骤 称取0.1000g试样于300ml锥形瓶中，加0.4g氟化钙，35ml硫—磷混酸（1+1），在高温电炉上加热溶解，二氧化硫烟冒至离瓶底2/3以上取下稍冷，加25ml盐酸溶液（1+1），滴加二氯化锡溶液（10%）至溶液呈淡黄色（如二氯化锡溶液过量，滴加高锰酸钾溶液（1%）少许，溶液再呈淡黄色为止），煮沸取下，在锥形瓶中加蒸馏水稀释至70ml（溶液约60℃），加0.5ml钨酸钠溶液（25%），滴加三氯化钛溶液（1+25）至红色消失。若溶液已呈兰色，用重铬酸钾标准溶液滴至兰色刚刚褪去。加10滴二苯胺磺酸钠溶液（0.5%）（锥形瓶内溶液约40℃～50℃）用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。 试样操作的同时应作空白试验和带同类型的标准试样做校正试验。 空白试验的确定：按分析步骤操作（不用二氧化锡还原）。滴定前方空白溶液中加6.00ml硫酸亚铁标准溶液[C(FeSO4)=0.03581mol/L]用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色，记录毫升数A。再向溶液中加6.00ml硫酸亚铁标准溶液，再用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色，记下毫升数B。则V。=A-B.即为空白毫升数。 六、结果计算 式中： C —— 重铬酸钾标准溶液的浓度.mol/L V —— 滴定试样时消耗重铬酸钾标准溶液的体积.ml V1 —— 滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准溶液的体积.Ml m —— 称取试样的质量.g 55.85 ——Fe的摩尔质量.mg/mol 七、允许差 含量范围 允许差 ≤25.0 0.25 25.00～40.00 0.35 40.00～50.00 0.45 50.00 0.50 八、注意事项 1．如试样中含碳，硫，有机物较高时，将试样放入瓷坩埚中于800℃灼烧后测定。含碳，硫，有机物低时，在溶样时加适量的硝酸或高氯酸。 2．如试样不能全溶，应改为碱液或酸溶液后残渣经碱处理后测定。 3．难溶试样，可加0.5~1g氟化钙，烧结矿试样。往锥形瓶倒入试样后，立即用少量水摇开。以免加硫-磷混酸溶样时结块。使试样溶解不完全。测定结果偏低。 4．加热溶解试样。电炉温度要求在300～500℃，每换电炉炉温不一致，加上锥形瓶厚度不一致，一般加15ml硫-磷混酸（1+1）。在高温电炉上熔样时，二氧化硫烟冒至离瓶底2/3以上，时间约5-7min试样已被分解完全。 5．当二氯化锡加入适量时，可滴加高锰酸钾溶液（1%），氧化至试液呈黄色加热后再重新还原。 九、思考与作业 1. 滴定过程中如不慎将滴定液放过最大量程应如何处理？2. 加热温度的高低与加热时间的长短对分析结果有何影响？