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- 2016-06-28 发布于湖北
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测定时注意,加热不可过剧,但必须将试样加热至沸点以上再停止加热,。 优点:很少量试样就能满足测定的要求. 缺点:只有试样特别纯才能测得准确值。如果试样含少量易挥发杂质,则所得的沸点值偏低。 二、常量法测沸点 常量法测沸点是液体有机试剂沸点测定的通用试验方法,适用于受热易分解、易氧化的液体有机试剂的沸点测定。 测定装置见图2-7。 图2-7 沸点测定装置 2.2.2沸程测定方法沸程用蒸馏法测定,在标准化的蒸馏装置(图2-8)中进行。 图2-8 测定沸程蒸馏装置 2.2.3沸点和沸程的校正 有机化合物的沸点随外界气压的改变而发生变化,所以如果不是在标准大气压力下进行沸点测定时,必须将所测得的沸点加以校正。 所谓标准大气压是指温度为0℃、重力以纬度45°、760 mm水银柱作用于海平面上的压力。其数值为101325Pa=1013.25hPa。 在观测大气压时,首先要对气压计的读数进行温度和纬度的校正,然后再进行气压对沸点和沸程温度的校正。 1、? 气压计读数的校正——温度和纬度的校正 P=Pt-△P1+△P2 2、气压对沸点或沸程温度的校正 沸点或沸程温度随气压的变化值按下式计算: △tp= K(1013.25-P) 式中 △tp——沸点或沸程温度随气压的变化值,℃; K——沸点或沸程温度随气压的变化率。根据沸点或沸程温度由表2—6中查出, 0℃/hPa;
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