第六章芳香酸及其酯类药物的分析详解.pptVIP

7.能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有 A．苯甲酸钠 B．水杨酸 C．对乙酰氨基酚 D．氢化可的松 E．丙酸睾酮 8.采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是 A. 防止反应产物的干扰 B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化 C. 消除酸碱性杂质的干扰 D. 防止样品水解 E. 以上都不对 9.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是 A. 测定阿司匹林含量 B. 消除共存酸性物质的干扰 C. 使阿司匹林反应完全 D. 便于观测终点 E. 有利于第二步滴定 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）溶解后，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40m1，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。 第一步 中和 第二步 水解后剩余滴定 水解： 2NaOH（过量）＋H2SO4 ＝Na2SO4＋2H2O 反应摩尔比为2∶1 本法消除了酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰 剩余滴定： 氯贝丁酯：消除供试品中共存的酸性杂质 片剂含量测定结果的计算 剩余滴定法 含量计算 ASA的标示量百分含量= (V0 - V) * C实际 * 18.02 * 10-3 0.05 Ws * W 标示量 *100% 讨论: 1)加中性乙醇,助溶,防止水解. 2)空白实验,因为碱液受热时易吸收二氧化碳,形成碳酸钠,碳酸钠对酚酞不显红色. ? ? 3. 双相滴定法 （芳酸碱金属盐） 如苯甲酸钠 ChP(2005) 溶剂：水——乙醚 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水25m1、乙醚50ml及甲基指示液2滴，用盐酸滴定液（0.5mo1/L）滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗液并入锥形瓶中,加乙醚20m1，继续用盐酸滴定液0.5mo1/L)滴定，随滴定随振摇，至水层显持续的橙红色。每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于72.06mg的C7H5NaO2。 乙醚的作用是：萃取反应生成的苯甲酸，使水相中的中和反应进行到底 滴定中要强力振摇。随着滴定不断进行，苯甲酸不断被萃取入有机溶剂层，使滴定反应完全，终点清晰。 优点：消除了反应产物的干扰 5. 非水碱量法 芳酸碱金属盐 冰醋酸作溶剂 高氯酸的冰醋酸溶液作滴定剂 结晶紫作指示剂指示终点 或电位法指示终点 6. 缩合后酸碱滴定法 氨甲苯酸 加入甲醛使与氨甲苯酸作用，生成Schiff碱后，用碱液滴定 氨甲苯酸 取本品约0.3g，精密称定，加水30ml，加热使溶解，放冷，加甲醛与甲酚红指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）滴定至溶液显淡紫色，并将滴定结果用空白试液校正。每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于15.12mg的C8H9NO2。 二、亚硝酸钠滴定法 具芳伯氨基或潜在芳伯氨基（芳酰氨基水解或硝基还原）的药物 三、紫外分光光度法 1. 直接紫外分光光度法 酚磺乙胺注射液 ChP（2005） 精密量取本品适量（约相当于酚磺乙胺0.25g），置200ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2m1，置100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。在1cm吸收池中，以溶剂为空白，于305nm的波长处测定吸收度，按C10H17NO5S的吸收系数（ ）为159计算含量。 注射液含量测定结果的计算 紫外分光光度法 吸收系数法 2. 过滤后的紫外分光光度法 丙磺舒片 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙磺舒60mg），置200m1量瓶中，加乙醇150ml与盐酸溶液（9→100）4m1，置70℃水浴上加热30min，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→100）2m1，用乙醇稀释至刻