植物芳香油的提取制取实验介绍.pptVIP

实验目的 1 了解植物芳香油的制备原理 2 掌握水蒸气蒸馏法制取植物芳香油的基本操作方法 二 实验原理 （1）原理： 混合物又会重新分离出油层和水层。 （植物芳香油提取的常用方法） 水蒸气蒸馏法 利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来 形成 油水混合物 冷却后 水中蒸馏 水上蒸馏 水气蒸馏 （2）分类 　　一般是将原料先放入蒸锅内，然后加入清水或上一锅的馏出水，水高度刚满过料层。也有在锅底设置筛板以防原料与热源直接接触造成烧焦，影响精油品质。 A、水中蒸馏 　　又称隔水蒸馏，是把原料置于蒸馏锅内的筛板上，筛板下盛放一定水量以满足蒸馏操作所需的足够的饱和蒸汽，水层高度以水沸腾时不溅湿原料底层为原则。 B、水上蒸馏 　　是由外来的锅炉蒸汽直接进行蒸馏。通常在筛板下锅底部位装有一条开小孔的环形管，锅炉来的蒸汽通过小孔直接喷出。 C、水气蒸馏 四 实验设计 玫瑰精油的提取 实验流程 水蒸气蒸馏法 五 实验器材及材料 铁架台、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、天平、分液漏斗、滴管、酒精灯、石棉网、氯化钠、无水硫酸钠。 新鲜玫瑰花 六 实验步骤 1、称取100 g玫瑰花瓣，放入1000 mL的圆底烧瓶中，加入400 mL蒸馏水。安装蒸馏装置。 蒸馏装置包括：铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶，以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥，保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分，其中左边的部分通过加热进行蒸馏，中部将蒸馏物冷凝，右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。 仪器安装步骤 （1）固定热源——酒精灯。 （2）固定蒸馏瓶，使其离热源的距离如教科书中图6-2所示，并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。 （3）安装蒸馏头，使蒸馏头的横截面与铁架台平行。 （4）连接冷凝管。保证上端出水口向上，通过橡皮管与水池相连；下端进水口向下，通过橡皮管与水龙头相连。 （5）连接接液管（或称尾接管）。 （6）将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器，接收瓶应在实验前称重，并做好记录。 （7）将温度计固定在蒸馏头上，使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 2、蒸馏装置安装完毕后，可以在蒸馏瓶中加几粒沸石，防止液体过度沸腾。打开水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。加热时可以观察到，蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升，温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中，应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度，通常以每秒1～2滴为宜。蒸馏完毕，应先撤出热源，然后停止通水，最后拆卸蒸馏装置，拆卸的顺序与安装时相反。 3、收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液，向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液，使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中，用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，放出上层的玫瑰精油，用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠，吸去油层中含有的水分，放置过夜。 分液漏斗的使用方法如下。 （1）首先把活塞擦干，为活塞均匀涂上一层润滑脂，注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液。 （2）塞好活塞后，把活塞旋转几圈，使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏，确认不漏水后再使用。 （3）将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中，关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中，塞紧顶塞，注意顶塞不能涂润滑脂。 （4）取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，将分液漏斗略倾斜，前后振荡（开始振荡时要慢）。 （5）振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，左手仍握在漏斗活塞处，下部管口指向无人处，用拇指和食指旋开活塞，使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，以使内外压力平衡，这一步操作也称做“放气”。 （6）重复上述操作，直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2～3 min，然后将漏斗放回铁圈中，待液体静置分层。 七、结果分析与评估 如果出油率高，说明实验方案设计合理；如果出油率低，要从实验方法的选择、实验过程的操作等各方面分析原因，改进后再作尝试。 出油率的计算 出油率 芳香油质量 原料质量 ×100% 关于出油率： 下面的部分数字可以证明精油的精纯与珍贵。6000公斤的橘子花、4000公斤的玫瑰、2000公斤的甘菊花、1300斤的百里香、1000公斤的天竺葵、100公斤薄荷叶、35公斤熏衣草才能提炼1公斤的精华油。 八 分析讨论 * *