重量分析法介绍.ppt

一、晶形沉淀的沉淀的条件 a．热而稀： 热溶液——增大溶解度，减少杂质吸附； 稀溶液——降低过饱和度，减少均相成核 。 b．快搅慢滴：充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂，防止局部过饱和。 c．陈化——生成大颗粒纯净晶体 d、洗涤：减少表面吸附。但会增加溶解损失，可用含同离子的电解质稀溶液作洗涤剂。 ①陈化作用：因小晶体比大晶体的溶解度大，放置后使小晶体转变为大晶体及使亚稳态转变为稳定态 ②陈化时间：沉淀早期再结晶快，不必太长。 ③影响陈化速度因素:溶质和温度。 二、无定形沉淀的沉淀条件 a．热而浓： 浓溶液——降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密；热溶液——促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附 b．快搅快滴：搅拌下较快加入沉淀剂——加快沉淀聚集速度 c．电解电解质促凝：适当加入电解质——防止胶溶 d．不陈化——趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹 e、洗涤:不能直接用水洗, 宜用稀的、易挥发的电解质热溶液作洗涤液。 三、均匀沉淀法 （1）方法：利用溶液中发生的化学反应，逐步地、均匀地在溶液内部产生沉淀剂，使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出，避免局部过浓，以获得颗粒较粗、结构紧密，纯净而又易过滤的沉淀。 （2）示例：沉淀Ca2+，在酸性溶液中，加入(NH4)2C2O4，由于酸效应的影响，此时不能析出沉淀。向溶液中加入尿素，加热至90℃左右时，尿素发生水解： CO(NH2)2 + H2O = CO2 + 2NH3 生成的NH3中和溶液中H+，使C2O42-增加，最后pH达4.0~4.5，CaC2O4可沉淀完全。 第六节 重量分析的计算和示例 一、重量分析结果的计算 二、计算示例 一、重量分析法结果的计算 1. 称量形式与被测组分形式一样 2. 称量形式与被测组分形式不一样 几种重量分析法的沉淀形式、称量形式和换算因数 被测组分 沉淀形式 称量形式 换算因数F Ba BaSO4 BaSO4 M(Ba)/M(BaSO4) MgO MgNH4PO4 Mg2P2O7 2M(MgO)/M(Mg2P2O7) Fe3O4 Fe2O3.xH2O Fe2O3 2M(Fe3O4)/3M(Fe2O3) NH3 (NH4)2PtCl4 Pt 2M(NH3)/M(Pt) 例：分析某矿石中的Cr2O3含量时，把Cr转变为BaCrO4沉淀。设称取0.5000g试样，然后得BaCrO4质量为0.2530g。求此矿中Cr2O3的百分含量。 解：换算因素F为： Cr2O3/2× BaCrO4 Cr2O3 %=（0.2530/0.5000×152.0)/(2×253.3)×100% =（ 0.2530/0.5000）×0.3000×100% = 15.18% 答: 此矿石中Cr2O3的百分含量为15.18。 二、计算示例 本章学习结束 重量分析法 第一节 重量分析法的一般步骤和特点 第二节 重量分析对沉淀的要求 第三节 沉淀的形成 第四节 影响沉淀纯度的因素 第五节 沉淀的操作条件 第六节 重量分析的计算和示例 重量分析法(gravimetric analysis)是采用适当的方法，使被测组分与试样中的其它组分分离，转化为一定的称量形式，然后用称重的方法测定该组分的含量。 重量分析法包括化学沉淀法、汽化法、电解法、萃取法等。 通常重量分析指的是化学沉淀法，以沉淀反应为基础，根据称量反应生成物的重量来测定物质含量。 第一节 重量分析法的一般步骤和特点 一、重量分析法的一般步骤 二、重量分析法的特点 一、重量分析法的一般步骤 重量分析法的一般步骤为：试样→试液→沉淀形式→称量形式→计算结果。 试样经适当步骤分解后，制成含被测组分的试液。加入沉淀剂后，得到含被测组分的沉淀形式。经过滤、洗涤、灼烧或干燥，得到称量形式。根据称量形式可以进行重量分析结果计算。 沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不同。 二、重量分析法的特点 重量分析法直接用分析天平称量获得分析结果，不需基准物质或标准试样作为参比，分析结果的准确度较高，一般测定的相对误差不大于0.1%。 重量分析不足之处是操作繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大，所以不适于生产中的控制分析和微量组分的测定。 高含量的硅、磷、钨、稀土元素等试样的精确分析，至今仍然使用重量分析法。 第二节 重量分析对沉淀的要求 一、对沉淀形式的要求 二、对称量形式的要求 三、对沉淀剂选