热重法分析一水草酸钙的差热.docVIP

实验报告单 仪器分析实验报告 实验 三 热重法分析一水草酸钙的差热 学号： 姓名： 专业： 实验日期： 实验教师： 评分等级： 【实验目的】 1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。 【实验原理】 物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。 【仪器试剂】 主要设备：综合热分析仪1套。 试剂与耗材： (A.R.)、 (A.R.)等 【实验内容】 (1) 调整天平的空称零位； (2) 将坩埚在天平上称量，记下质量数值P1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量； (3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内； (4) 调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪）； (5) 开启冷却水，通入惰性气体； (6) 启动电炉电源，使电源按给定速度升温； (7) 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值（若为自动记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值）； (8) 测试完毕，切断电源，待炉温降至100℃时切断冷却水。 【数据记录与处理】 1. 根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。 2. 根据公式 可以计算出，样品的失重。 3. 分析的TG曲线上质量变化的原因。 含有一个结晶水的草酸钙()在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每mol失掉1mol，其热分解反应为： 在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％，相当于每mol分解出1mol，其热分解反应： 在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每mol分解出1mol，该热分解反应：