第3章农产品水分、干物质及灰分测定重点.pptVIP

第3章 农产品水分、干物质及灰分分析 3.1 农产品的水分和干物质的测定 3.1.1 概述： 水分含量测定是植物组织和农畜产品品质分析中最基本的测定项目之一。 种子、水果、蔬菜、饲料、茶叶等的水分含量是检定品质和判断是否适于贮藏的重要标准； 植物体内的水分和干物质含量是植物生理状况和成熟度的重要指标。 此外，干物重是试样中各组分含量计算的基础。 常用的水分测定法： 1 加热干燥法 （1）常压烘箱干燥法 （2）真空（减压）烘箱干燥法 （3）红外线干燥法 （4）微波加热干燥法 （5）添加干燥辅助剂 速度快、方便；但条件不易控制，引起试样组分分解，精度不高。 2 蒸馏法 特别是适用于脂肪类产品和除水分外含有大量挥发性组分的样品。 上述蒸馏法和烘干法用于测定含水量较高（65-95%）的新鲜样品效果更好。 3 依赖水的化学反应的方法 （1）Karl-Fischer法，简称KF法。程序十分严格，公认的标准法 （2）碳化钙（电石）法。 4 依赖水的物理性质的方法 （1）电测法：依赖电导率、电阻、电容和介电常数随水分随水分变化的电化学法。 （2）核磁共振法 （3）近红外分光光度法, 近红外吸收反射法 （4）冷冻干燥法 3.1.2 风干样品的水分测定 风干植物，谷物种子及其加工品，干茶叶，咖啡，蛋品，肉等绝大部分含水较少的样品。 A 常压直接烘干法 原理：样品在100-105℃情况下烘干一定时间至“恒重”时失去的重量。 可能误差：高温下样品可能有部分焦化、分解或挥发损失导致正误差； 也有可因样品处于胶体和半胶体状态，使结合水难以排除、或者称样时吸水导致负误差。 主要仪器：恒温干燥箱 ；称量铝盒；干燥器；分析天平（感量0.001）。 B 减压加热干燥法 原理：减压可以使水分在较低温度下蒸发逐尽。 压力控制在（25-100）x 133.3224 Pa,温度控制在50-70 ° C。 主要仪器：减压干燥装置 对于含水较多的样品：幼嫩植物组织，水分超过20%的植物种子，蔬菜，水果，蛋，乳，鱼及其它水产品。 A 共沸蒸馏法 原理：用一种与水不混溶的、能与水形成恒沸混合物，或沸点在100oC以上的有机液体作为水的载体，与含水的样品一起蒸馏，使待测样品中水分的沸点下降，由此可在较低的温度下将样品中水分迅速蒸馏出来。 含有挥发性和干油性性的样品，用此法测定比烘干法更可靠，因为样品是在载体的化学惰性气雾保护下，即使流出，也不计算体积。 原理　　食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。 试剂　　甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。　 　操作方法 称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。 加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。 X=(V/m)*100 式中：X——样品中水分的含量，ml/100g；　　V——接收管内水的体积，ml；　　m——样品的质量，g。 B. 常压二步干燥法 原理：分多部将水分逐出，防止水分封闭。一般： 1 将样品置于口径较大的容器内，添加硅砂等干燥辅助剂，先在低温（50-55oC）下鼓风烘3-4h，或在沸水浴上加热20-40min除去大部分水分； 2 在100-105oC烘至恒重。 脱水蔬菜，油料种子，干果，香料，动植物油脂，白糖，蜂蜜等及肉样。 A 共沸蒸馏法 B Karl-Fischer法 原理：试样中的水经甲醇等有机溶剂萃取后，与KF法试剂中的碘，二氧化硫，吡啶，和甲醇组成的溶剂定量反应。终点由试剂中的碘指示。 滴定样品中含有的痕量水的方法 冷冻干燥法 我们知道水的固、液、气三态由压力和温度决定的，当压力下降到610Pa，温度在0.0098℃时，水的三态可共存，此状态点即为三相平衡点。 当压力低于610Pa时，不论温度如何变化，水的液态都不能存在。此时若对冰加热，冰只能越过液态而直接升华成气态。同样，若保持温度不变而降低压力，也会得到同样的结果。 真空冷冻干燥即是根据水的这种性质，利用制冷设备将物料先冻结成固态，再抽成真空使固态冰直接升华为气态的水蒸汽，从而达到干燥的目的。 冷冻干燥的优点很多： 低压下物料不易氧化变质，抑制一些细胞的活力； 低温下物料