色谱仪器何世伟-1教程.docVIP

《色谱仪器》何世伟 Contents 第二章 气相色谱仪 2 第一节 气相色谱法原理 2 一、气-液色谱法原理 2 二、气-固色谱法原理 2 第二节 仪器组成 2 一、气路系统 2 二、进样系统 5 三、分离系统 13 四、检测系统 15 五、联用系统 16 第三节 典型仪器介绍 21 一、安捷伦7890A气相色谱仪 21 第七章 色谱工作站 22 第四节 典型工作站Chromeleon简介 22 一、Chromeleon色谱工作站的概述 22 二、Chromeleon的主要功能 22  第二章 气相色谱仪 第一节 气相色谱法原理（p28） 一、气-液色谱法原理 气-液色谱法以气体为流动相，以涂布（或键合）于惰性载体表面的高沸点有机化合物（固定液，在工作温度下为液态）为固定相而进行的色谱分析法。多组分样品中的待分离物质根据其与固定液的分子间相互作用力的不同（体现在不同组分在固定液中的溶解-分配平衡性质的差异），在被流动相推进中与固定液作用力大的组分保留时间长，从而实现了分离。 气-液色谱固定相的种类繁多，可选余地极广，因而，气-液色谱是气相色谱分析的主力军，能适用于各种类型的样品，只要被分离组分的沸点不高于400°C便能实现良好的分离和检测。 二、气-固色谱法原理 气-固色谱法以气体为流动相，以固体吸附剂为固定相，利用不同组分在吸附剂表面的吸附-解吸能力的差异，在合适的吸附剂表面得到相应的分离。主要用于分离永久性气体和低沸点烃类化合物。 在气固吸附色谱中，吸附剂借助于表面的物理吸附力，把气相中的一部分物质吸附在它的表面上，在吸附达到平衡时，物质在流动相中的浓度cs和在固定相中的浓度cg之间存在的对应关系称为“吸附等温线”。 当被吸附物质浓度较低时，cs和cg间呈线性关系，在气相中浓度过高后则被吸附物质的浓度达到饱和，中间有一段范围内呈非线性关系。在气固色谱分离中由于载气流量一般不小，而被分离组分的浓度往往很小，因而主要的分离工作在线性区段进行。由于固体吸附剂表面性能并非完美，即便浓度很稀也多不尽如入意，真正的线性吸附等温线很少见，所得色谱峰也难得有对称的。更多见的吸附等温线会出现下弯（色谱峰拖尾）和上翘（色谱峰前伸）状态。 气固色谱法的特点十分明显，因基本不存在固定相流失问题，温度使用范围很宽，柱寿命也很长；有多种吸附剂可供选择或改性后使用，分离的选择性好，甚至能分离顺、反立体异构体。需要注意的是在高温下部分吸附剂有催化活性，不宜分离热不稳定的化合物。 第二节 仪器组成 一、气路系统（p29-34） 在色谱分析中，色谱流动相绝不仅仅是被分离物质的运载体，它直接影响到分离的好坏，也影响到测定的成功与否。为保证分离的实现，需要用高压气体为流动相。因而气相色谱的气路系统又称供气系统，由高压气源（钢瓶或气体发生器）、气体干燥净化器、压力调节器和流量控制器（减压阀或稳压阀和流量计，新型仪器可以配电子压力和电子流量控制系统）等组成，其目的是将气源的高压转换成能让分离顺利进行的合适压力，同时也能除去气源中的微量水分和杂质，并以稳定的流量进入色谱仪，保证样品中各组分的分离分析顺利进行。 气体和气源（p） （1）载气和辅助气体。气相色谱所用的气体分为载气和辅助气体，都为永久性气体，其基本理化性质见表2-1，其中CO2可作为超临界流体色谱的流动相，而以氨作载气的报道相对较少。气相色谱的载气主要起运载作用，其理化性质及其纯度将直接影响到色谱系统的稳定性、色谱柱的使用寿命和分离效率、分离速度和检测的灵敏度。因而，载气通常要求是高纯度的（≥99.999%）。 在气相色谱分析过程中，所用的气体除了用作载气外，还有一些其他的用途：氢火焰离子化检测器（FID）需要氢气为燃料气及氧气为助燃气（兼清扫气），毛细管柱系统需要氮气作尾吹气（make-up gas），部分仪器需要有小流量的隔垫吹扫气，这些气体因直接与柱系统或样品接触，同样要求有高纯度。部分特殊情况会需要有冷却气（CO2）或气压动力气（空气或N2）等，它们不直接与样品接触，其纯度要求不高。 （2）气源。通常，实验用高压气体来源于高压钢瓶，不同气体钢瓶的颜色不同（见表2-1）。其供气特点是流量稳定，气体纯度通常有较好保证，常规的气源就是高压钢瓶气，通常在实验室外单独存放，集中供气。各类钢瓶应放在远离电源、热源等的地方，并加以固定。钢瓶内的气体是不能完全用尽的，必须留有—定的残留压力（约有0.05MPa），可燃性气体需要再多留一点，以防外界空气倒入钢瓶而发生危险。 气体发生器 由于氢气具有相当的危险性，因而目前提倡用气体发生器供气，可避免很多的不安定因素。氢气发生器通过电解水的原理产生氢气。通电后，电解池阳极产生氧气，直接排入大气。阴极产氢气，进入氢/水分离器。分离掉水后的氢气进入干燥器除湿，再经稳压阀、