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化学分析方法
目录
方法一 普碳钢及低合金钢中……………………………………1-3
Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法)
方法二 轴承钢(中高合金钢中)………………………………4-5
Mn、Cr、Mo的测定(炉前快速法)
方法三 合金钢及不锈钢中……………………………………6-8
Ni、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti的联合测定
方法四 不锈钢中Cr、Ni的联合测定…………………………9
方法五 合金钢及不锈钢中Si的测定…………………………10
方法六 高锰钢中Mn、Si、P的测定………………………11-12
方法七 生(铸)铁及合金铸铁中…………………………13-16
Mn、Si、P、Cu、Cr、Ni、Mo、RE、Mg、Ti的联合测定
方法八 铸造铝合金中………………………………………17-18
Si、Fe、Cu、Mn、Mg、Ti的联合测定
普碳钢及低合金钢中
Mn、Si、P、Cr、Ni、Cu、Mo的测定(炉前快速法)
锰的测定(0.1%~2%)
㈠主要试剂:
硝酸—硝酸银溶液(0.4%);称取硝酸银4g,溶于硝酸(1+4)中,用(1+4)稀至1000ml;
过硫酸铵溶液(15%);
㈡分析操作
称样50mg置于预热10ml硝酸—硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液(15%)10ml,煮沸30S,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。
于波长530nm处,1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
硅的测定
㈠主要试剂
硝酸(1+6);
铝酸铵溶液(5%);
草酸溶液(10%);
硫酸亚铁铵溶液(1%),每100ml溶液中,加入浓硫酸1ml。
㈡分析操作
称取试样30mg于250ml高型烧杯中,杯中预置预热硝酸(1+6)5ml,中温并在摇动中加热溶解后,加5ml铝酸铵溶液(5%),加热10S,取下,立即加入30ml草酸(1.7%)溶液,摇动至溶液清亮时(10S),加入30ml硫酸亚铁铵溶液(1%),摇匀,加水40ml,摇匀。
于波长680nm处, 1cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
碳的测定
㈠主要试剂
硝酸(1+2.5);
高锰酸钾溶液(4%);
销酸铵溶液(10%)—酒石酸钾钠溶液(10%),(1+1)当天混合;
氯化钠溶液(2.4%)—氯化亚锡溶液(0.2%),每100ml氧化钠溶液(2.4%中,当班加入氯化亚锡0.2g。
㈡分析操作
称取试样50mg,置于250 ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氯化钠—氯化亚锡溶液40ml,摇匀。
立即于波长660处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
铬的测定(0.01~2%)
㈠主要试剂
硝酸(1+2.5)
高锰酸钾溶液(4%);
盐酸(1+3);
磷酸(1+10);
二苯偕肼溶液(0.5%);称取20g邻苯二甲酸酐,溶于500ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼2.5g,贮于棕色瓶中。
㈡分析操作
称取试样10-40mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10s~15s))Cr%=标样含铬量×标样重量÷标样消耗标注之ml数×试样消耗标液的ml数÷试样称的重量
高锰钢中碳的测定
称样,0.5000g,于铜坩埚中(以后按碳钢〔42crMo〕等操作),只是结果读数必须乘以2,(因为碳钢标样定标时,称的样是1.0000g,帮测锰钢因称的0.5000g,所以结果读数必须乘以2),为高锰钢中碳的结果。
钨灯的更换方法:
当正常工作的仪器,在“T”档,无法调整100%(即在“A”档无法正常调零),首先应检查卤钨灯是否还亮(从仪器的后部(显示屏侧后部),观察缝可以看出),如卤钨灯不亮,按以下方法更换钨灯(推荐从经销商或者生产厂家购买6V10W飞利浦进口米灯泡,钨灯属于分光光度计的易耗品,受电压、自然寿命等外界环境影响,容易损耗,不在保修范围之内)
1.交仪器波长调节旋钮上层“薄片”部件②(上面印有“WAVELENTH”),用文具刀或者刀片轻轻撬开,之后可以看到铜六角螺丝,用左手抓紧部件③,用合适的扳手逆时针将铜螺丝部件④旋开卸下,然后逆时针旋下波长旋钮部件③。把部件②③④放好,记住安装先后顺序。
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