指示剂甲基橙合成方法以应用.docVIP

目录 摘要： 2 关键词： 2 1前言 2 1.1偶氮染料的研究现状 2 1.2甲基橙的研究 4 1.2.1甲基橙的名称 4 1.2.2甲基橙的性质 4 1．3甲基橙的应用 5 1．3.1在酸碱滴淀中的应用。 5 1.3.2在氧化还原中的应用。 5 1.3.3在氧化还原光度分析法中的应用 6 1.3.4在配合物水相光度分析中的应用 6 三：实验部分： 6 1、实验原理 6 2、实验所使用到的仪器及药品 7 3、实验步骤 7 一、低温下合成甲基橙 7 二、常温下合成甲基橙 8 四、操作重点及注意事项 8 五、结果与讨论 9 六、讨论 10 七、参考文献 10 八、致谢词 11 甲基橙的合成 焦婷 摘要： 以对氨基苯磺酸结晶对氨基苯磺酸偶氮染料有机偶氮染料是合成染料中品种最多的一类广泛用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。由于部分偶氮染料与人体接触过程中可释放出有致癌危险的芳香胺化合物。这种化合物致癌机理是被人体吸收后,经过一系列活化作用,使人体的DNA发生结构和功能的变化,成为人体病变的诱因。偶氮染料也因为环保问题受到了禁用,受禁品种已达100种以上,但因偶氮染料有色谱范围广,色种齐全,牢固度高等优点,仍广泛用于纺织品,皮革制品等染色及印花工艺,有机光信息记录,临床医疗诊断等生命科学领域。随着偶氮染料禁用政策的出台,对我国这样一个纺织品和服装出口大国的影响已显现出来,在目前的国际贸易中的“绿色”已经成为一个话题,而且将一直持续下去,面对咄咄逼人的“绿色壁垒”国内染料行业也应加大力度,加紧开发替代产品。这一切并非说偶氮染料已被淘汰,不可以再使用。相反。偶氮染料在高速光通信、光信息处理、生命科学等科学技术领域地位日益提高,在化工染色和印染等领域依然占据首席地位。亦称“金莲橙-D”。学名“对二甲氨基偶氮苯磺酸钠”， 4-{[4-(二甲氨基)苯]偶氮}苯磺酸钠盐?英文名称: Methyl Orange化学式，分子量327.33。甲基橙为橘黄色粉末。溶于热水，微溶于冷水，几乎不溶于乙醇。在中性或碱性介质中呈现黄色，在酸性介质中磺酸钠盐变成对二甲氨基苯基偶氮苯磺酸的内盐型式（成对醌结构），呈现红色。密度:1.28 g/cm3，熔点: 300 °C 沸点:分解橙黄色粉末或鱼鳞状晶体溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂甲基橙本身为酸性，变色范围为pH:3.1~4.4在酸性环境中呈红色，在碱性环境中呈橙黄吞食有毒发生事故时或感觉不适时，立即求医（可能时出示标签）皮肤接触后，立即用大量水冲洗甲基橙是酸碱指示剂， pH值变色范围3.1(红)-4.4(黄)，测定多数矿酸、强碱和水的碱度。容量测定锡(热时Sn2+(2+上标)使甲基橙褪色)。强还原剂(Ti3+(3+上标)、Cr2+(2+上标)和强氧化剂(氯、溴)的消色指示剂。分光光度测定氯、溴和溴离子。可与靛蓝二磺酸钠或溴甲酚绿组成混合指示剂，以缩短变色域和提高变色的锐灵性。氧化还原指示剂，如用于溴酸钾滴定三价砷或锑。也用作酸碱滴定的指示剂和测定水的碱度。0.1％的水溶液是常用的测定pH的指示剂，变色范围是pH3.1～4.4，颜色分别是3.1以下红色, 3.1-4.4橙色,4.4以上黄色。贮存贮存：储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。保持容器密封。防止阳光曝晒。应与氧化剂、食用化工原料分开存放。操作现场不得吸烟、饮水、进食。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏 2、实验所使用到的仪器及药品 （1）仪器:100mL烧杯一个，500mL烧杯一个，电炉，胶头滴管，玻棒，天平 （2）药品：2.1g（0.01mol）对氨基苯磺酸晶体，0.8g(0.11mol)亚硝酸钠，1.2g（约1.3ml,0.0mol）N,N-苯二苯胺，盐酸，氢氧化钠，乙醇，乙醚，冰醋酸，淀粉-碘化钾试纸所有仪器均为分析纯。 3、实验步骤 1、5%的氢氧化钠的制备 称取5g氢氧化钠固体,溶于95g蒸溜水中，加热使之溶解。 2、甲基橙的制备 一、低温下合成甲基橙 （1）重氮盐的制备[14-16] 在烧杯中放置10mL5%氢氧化钠溶液2.1g（0.01mol）对氨基苯磺酸晶体，温热使溶。另溶0.8g亚硝酸钠于6mol水中，加入上述烧杯内，用冰盐浴冷至0—5℃.在不断搅拌下，将3mL浓盐酸与10mL水配成的溶液滴加到上述混合溶液中，并控制温度在5℃以下。滴加完后用淀粉—碘化钾试纸。然后在冰盐浴中放置15min以保证反应完全。 （2）偶合 在试管内混合1.2gN，N-二甲苯胺和1mL冰醋酸，在不断搅拌下，将此溶液慢慢加到上述冷却的重氮盐溶液中。加完后，继续搅拌10min，然后慢慢加入25mL5%氢氧化钠溶液，直至反应物变为橙色，这时反应液呈碱性，粗制的甲基橙呈细状沉淀析出，将反应物在沸水浴上加热5min，冷至