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有机化学实验习题及解答 思考题(SK) 判断题(PD) 实验操作(CZ) 实验装置(ZZ) 填空题(TK) 3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。 4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。 5.通水方向应改为下口进水，上口出水。 6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管；或改用非磨口 锥形瓶作接受器。 PD-11-N2图 (CZ) CZ－1－N3 在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应 在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？ 答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸 恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为 上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。 CZ－2－N2 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处 理？ 答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。 可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。 反应方程式为： Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4 CZ－3－N2 在乙酸正丁酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原 因是