第三章水分的分析测定ppt.ppt

第三章 水分的测定（2h） 第一节 概述 第二节 水在食品中存在的状态 第三节 水分的测定方法 （干燥法、蒸馏法、化学法、其他） 水是生命之源 第一节 概述 水对食品体系的重要性 水是食品的天然成分，影响食品的状态、感官性状、对腐败的敏感性等。 水分含量是许多食品的法定标准 （ GB5009.3 食品中水分的测定方法） 食品标准与水分含量 水分的定义(GB5009.3 ) 食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。 水分和水分含量 固形物 (%) = 100 % － 水份（%）  水分测定的意义 企业：水分是影响食品质量的重要因素，控制水分是保障食品不变质的手段之一。 监控：测定水分含量（注水肉），揭露掺假行为。 水分含量的测定是食品分析的重要项目之一，贯穿于产品开发、生产、市场监督等过程。 第二节 水在食品中存在的状态 根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的不同，可把食品中的水分为三类 ： 自由水—是靠分子间力形成的吸附水。保持水本身的物理特性，溶液状态，能作为胶体的分散剂和盐的溶剂，易蒸发，能结冰。 亲和水—是强极性基团单分子外的几个水分子层所包含的水，以及与非水组分中弱极性基团以氢键结合的水。 结合水—以配价键结合，其结合力大，很难用蒸发的方法分离出去，在食品内部不能作为溶剂。 第三节 水分的测定方法 直接法——利用水分本身的物理性质和化学性质 测定水分的方法 干燥法 蒸馏法 卡尔费休法 特点：准确度高、重复性好，应用范围较广； 但费时，人工操作 间接法——利用食品的比重、折射率、电导、介电 常数等物理性质测定的方法 特点：准确度低，快速，自动连续 干燥法（又称重量法） 在一定的温度和压力条件下，将样品加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来计算水分含量的方法，称为干燥法。 常压干燥法（常压烘箱干燥法） 减压干燥法（真空烘箱干燥法） 采用干燥法测定水分的前提条件： 水分是样品中唯一的挥发物质； 通过干燥可以较彻底地去除样品中的水分； 在加热过程中，样品中的其它组分可能发生化学反应，但其引起的重量变化可以忽略不计。 水分测定操作过程 样品接受 预处理（样品、称量瓶） 准确称取适量样品于恒重称量瓶中 在规定条件下干燥 冷却 称量 干燥 冷却 称量 恒重 实验结果处理 主要操作条件和要点 预处理(样品、称量瓶、海砂） 样品重量和称量瓶规格 干燥设备 干燥条件 干燥剂 样品预处理 原则：在采集、处理和保存过程中，须防止组分发生变化和水分散失。 称量瓶的预处理 用烘箱进行干燥处理，在100℃的烘箱进行重复干燥，以使其达到恒重（两次称量质量差不超过2mg）。 干燥之后的称量皿应存放在干燥器中。 称量瓶放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 海砂的预处理 用水洗去泥土的海砂或河沙，先用6mol/L盐酸煮沸半小时，用水洗到中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸半小时，用水洗到中性，经105℃烘干后备用。 样品重量和称量瓶规格 a.样品重量：一般控制干燥残留物在1.5～3g 样品重量和称量瓶规格 b.称量瓶及其规格 干燥设备 真空烘箱 烘箱 对流式：温差最大  普通电热烘箱 强力循环通风式：温差最小 特定温度和时间条件下，应考虑不同类型的烘箱 而引起的温差变化 干燥条件 根据样品的性质以及分析目的选择干燥的温度、压力和干燥时间。 干燥温度 一般是 95～105 ℃； 对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 干燥时间 a.恒重——最后两次重量之差