4.5 重量法分析.pptVIP

4.5 重量法 4.5.1 总灰分的测定 4.5.3 水分的测定 4.5.4 粗脂肪含量的测定----索氏抽提法 4.5.1 总灰分的测定 一.定义 灰分：生物样品经高温灼烧以后的残留物（主要是无机盐和氧化物）称为灰分。 二.测定意义 1.可判断产品受污染的程度 2.判断产品是否掺假 3.评价营养的参考指标(加工精度、品质) 4.5.1 总灰分的测定 三.测定原理 样品经炭化后放入高温炉内灼烧，称量残留物的质量就可计算出总灰分的含量. 四.仪器和试剂 坩埚（灰化容器)、高温炉、强氧化性酸 五.测定条件的选择 1.灰化容器 2.取样量:以灼烧后得到的灰分量为10-100 mg来确定取样量 3.灰化温度:500-550℃ 4.灰化时间:一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无炭粒存在并达到恒重为止,一般2-5 h 5.加速灰化的方法: 5.加速灰化的方法: (1) 改变操作方法? 样品初步灼烧后取出坩埚→冷却 →在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解，使包住的碳粒游离出来??→ 蒸去水分→干燥→灼烧 (2) 加HNO3(1:1)或30%H2O2?? 使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时完全消失，又不至于增加残留物灰分重量。 (3) 加乙酸镁、硝酸镁等，使碳粒不被包裹,同时得作空白实验。 六. 测定步骤 称样→炭化至无烟 →灼烧到灰白色