高纯氯氧化锆中ZrO2测定.docVIP

高纯氯氧化锆中ZrO2的测定 （EDTA络合滴定法） 1、方法要点： 在1.2mol/L左右的HCL溶液中，Zr4+与二甲酚橙指示剂生成红色的络合物，用EDTA溶液滴定至终点时，EDTA与Zr4+生成稳定的络合物，二甲酚橙游离出来，溶液转变为金黄色。 2、试剂： 2.1、HCL溶液（GB622-89）A.R.配制（1+9）溶液 2.2、SnCL2溶液（GB638-88）A.R.配制15％SnCL2溶液 2.3、二甲酚橙指示剂A.R.配制1％溶液 2.4、EDTA标准溶液：称取100克EDTA加10升水溶解，摇匀，用已知锆标准溶液标定EDTA对ZrO2的滴定液TEDTA/ZrO2 2.5、实验室用H2O均为蒸馏水 3、分析步骤： 称取2.0000g±0.2mg试样，用蒸馏水溶解并定容100ml，移取10ml溶液于250ml锥形瓶内加入1+9的HCL50ml，在电炉上加热至沸腾，滴加1滴SnCL2溶液，摇匀，加1滴二甲酚橙，溶液颜色变红。用EDTA溶液滴定至溶液呈黄色。再将溶液煮沸，再滴定，直到溶液呈稳定的金黄色为终点。5分钟之内不再返红色为止。 4、ZrO2的百分含量按下式计算： Y=V ? TEDTA/ZrO2 ÷ W × 100％ 式中：Y——ZrO2的百分含量 V——滴定用去EDTA毫升数，ml； TEDTA/ZrO2——EDTA对ZrO2的滴定度，mg/ml； W——称样量