芹菜叶中提取黄酮类化合物预案.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 3.2.4提取温度对得率的影响 3.2.5料液比对得率的影响 准确称取脱脂后的芹菜叶粉末0. 5g，分别加入65%乙醇10mL、20mL、30mL、40mL和50mL，在60℃、超声功率为60W时超声提取10min,过滤,滤液按方程(2)测定总黄酮得率。实验结果如图3-6所示。结果表明,总黄酮提取率随料液比增大而增大,在料液比为1∶80时为最大值,随后减小。 3.2.5料液比对得率的影响 3.3正交试验 为了全面考察超声波辅助提取的最佳工艺参数，在单因素实验的基础上,选择65%乙醇为最佳提取溶剂,以超声功率,超声提取温度,料液比和超声提取时间这4种因素进行L9(34)正交试验，确定最优方案，结果见表3-1。从表中极差数据可知,超声功率,超声提取温度,料液比和超声提取时间这4种因素对总黄酮提取率影响的主次顺序为：料液比超声波提取温度超声提取时间超声提取功率，最佳的提取条件为65%乙醇浓度，超声功率为55W，超声提取温度为50℃，料液比为1∶80，超声提取时间为10min，最佳提取条件下所得的黄酮类化合物的得率为0.221%。 2.5正交试验 根据单因素试验结果,选择超声功率、超声提取温度、料液比、超声提取做4因素3水平正交试验,确定最佳提取条件。正交试验因素和水平见表2-1。 水平 A超声波功率/W B提取温度/℃ C料液比/g：mL D超声波时间/min 1 50 50 1:70 5 2 55 60 1:80 10 3 60 70 1:90 15 正交试验 试验号 A B C D 黄酮得率/% 1 1 1 1 1 0.193 2 1 2 2 2 0.188 3 1 3 3 3 0.148 4 2 1 2 3 0.199 5 2 2 3 1 0.148 6 2 3 1 2 0.193 7 3 1 3 2 0.181 8 3 2 1 3 0.134 9 3 3 2 1 0.208 K1 0.529 0.573 0.522 0.549 K2 0.541 0.471 0.595 0.563 K3 0.524 0.550 0.478 0.482 k1 0.176 0.191 0.174 0.183 k2 0.180 0.157 0.198 0.187 k3 0.174 0.183 0.159 0.161 极差R 0.005 0.034 0.039 0.027 因素主 次 料液比 提取温度 超声波提取时间 超声波功率 最优方案 55W 50℃ 80min 10min 2.5正交试验 从表中极差数据可知，超声功率，超声提取温度，料液比和超声提取时间这4种因素对总黄酮提取率影响的主次顺序为：料液比超声波提取温度超声提取时间超声提取功率，最佳的提取条件为A2B1C2D2，即65%乙醇浓度，超声功率为55W，超声提取温度为50℃，料液比为1∶80，超声提取时间为10min，在此最佳提取条件下所得的黄酮类化合物的得率为0.221%。 3.4稳定性的研究 光照对黄酮类物质的影响 加热时间对黄酮类物质的影响 pH对黄酮类物质稳定性的影响 3.4.1光照对芹菜叶黄酮稳定性的影响 分别准确称取3份芹菜叶粉末0.5g，于正交试验最佳提取条件下进行提取，定容后按标准方程测其初始吸光度，并将装有提取液的3支容量瓶，1支置于日光下照射，另2支分别在室内自然光下和暗箱药品柜中放置,每隔1d测其吸光度，共测定4次，并将每天测得的吸光度值与初始吸光度对比分别计算，得出黄酮的保存率含量。 3.4.1光照对芹菜叶黄酮稳定性的影响 3.4.1光照对芹菜叶黄酮稳定性的影响 由图3-7可知，黄酮提取液在日光、自然光、避光下放置2d，其黄酮提取液保存率分别为93.6%，94.3%，94.3%，放置4d，其黄酮保存率分别为81.5%，87.2%，91.5%。可见，日光对芹菜叶中黄酮稳定性有一定影响,自然光对芹菜叶中黄酮的稳定性影响不大,避光条件下芹菜叶中黄酮的稳定性较好。 3.4.2加热时间对黄酮稳定性的影响 准确称取芹菜叶粉末0.5g，于正交试验最佳提取条件下进行提取，定容后按标准方程测其初始吸光度，并将装有提取液容量瓶放在水浴锅中进行加热，分别在20℃、30℃、40、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃测量其吸光度，与初始吸光度对比分别计算，得出黄酮的保存率含量。 3.4.2加热时间对黄酮稳定性的影响 3.4.2加热时间对黄酮稳定性的影响 由图3-8可知，在20～60℃下，热对芹菜黄酮的稳定性几乎没有影响，在70℃是保存率为78.3%，在70℃以上时分解加速，90℃时保存率为58.9