六价铬的检测基础与总结.pptVIP

样品前处理 1 样品的取样 1.1 收集和储存样品的工具和容器应不含不锈钢。 2样品的处理 2.1 将样品剪碎其体积不得大于2mmх2mmх2mm, 然后混合均匀，称取2.5g±0.1g样品置入250ml锥形瓶中。 2.2 用量筒量取50 mL消解溶液到每个样品中。 然后，添加400mg MgCl2和0.5mL 1.0mol/L 磷酸盐缓冲溶液至每个样品中。如果分析技术可以修正方法可能导致的铬氧化/还原，溶液可选择性地添加MgCl2。用封口膜密封。 2.3 持续搅拌5分钟后，在持续搅拌下加热样品至90℃至95℃。然后在持续搅拌下样品恒温在90℃至95℃至少1 h (3h IEC 62321:2008 )。1 h(3h) 后，持续搅拌下冷却至室温。 2.4 用水冲洗锥形瓶三次且冲洗的溶液加入过滤到干净250ml。保留过滤器收集的固体，可能用于低Cr(Ⅵ)基体添加回收率的评估。过滤固体保存在4℃±2℃。 2.5 持续搅拌下监测pH，逐滴地加5mol/L HNO3至该250 mL 容器。调节溶液pH 至7.5±0.5。移开搅拌装置并冲洗，收集冲洗溶液至烧杯中。定量转移容器内溶液至100 mL 容量瓶并用水添加至刻度。充分混合。消解溶液已准备好供分析。 显色和测量 1 转移定量待测消解溶液至一个干净的100mL 容器中。缓慢加入H2SO4溶液至容器中并调节溶液pH 至2.0±0.5。如果溶