原子吸收法课程.ppt

原子吸收光谱分析法 第一节、概 述 2、流程 二、原子吸收光谱的产生 2.元素的特征谱线 第二节、原子吸收光谱仪 3.空心阴极灯的原理 二、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 （2）火焰 火焰类型： 4.石墨炉原子化装置 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 三、单色器 四、检测系统 第三节、测定条件的选择 二、特征参数 2.检出极限 第四节、定量分析方法 2.标准加入法 内容选择： 1. 灵敏度 (1)灵敏度（S）——1975年IUPAC将灵敏度定义为分析校正曲线的斜率。 A=KC Sc=dA/dc 或 Sm=dA/dm (2)特征浓度——指对应与1%净吸收（ I0 -It）/I0=1/100的待测物浓度（c0），或对应与0.0044吸光度的待测元素浓度. Sc=0.0044·c/A 单位： (μg·ml-1/ 1%) (3)特征质量 Sm=0.0044·m/A 单位： (μg·g-1 /1%) 特征浓度的作用： 1.反应灵敏度的高低。2.可用于控制标准溶液和试样的浓度。 例1 A.B两个分析仪器厂生产的原子吸收分光光度计,对浓度为0.2ug·ml-1的镁标准溶液进行测定,吸光度分别为0.042,0.056.试问哪一个厂生产的原子吸收分光光度计对Mg特征浓度低。 解 SA=0.0044C/A =0.2×0.0044/0.042 =0.021 ug·ml-1/1% SB=0.016 ug·ml-1/1% 故SB SA Sc=0.0044·c/A 例2 用原子吸收分光光度法测定铜的灵敏度为0.04ug·ml-1,当某试样含量约为0.1%,配制25ml溶液应称取多少克试样? 解:测定时浓度为灵敏度的25-120倍最佳,则浓度范围: 最低: 25×0.04=1 (ug/ml) 最高:120×0.04=4.8 (ug/ml) 试样称量范围:W1=(25×1.0×10-6)/0.1%=0.025g W2=(25×4.8×10-6)/0.1%=0.12g 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小量。IUPAC规定:用接近于空白的溶液，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。 (1)火焰法 (2)石墨炉法 σ：标准偏差 C（m）：待测元素的浓度〔质量〕。 单位：μg?ml-1 例3: 用原子吸收分光光度法测定铅时,以0.01ug·ml-1铅标准溶液测得吸光度为0.24,测定20次空白的标准偏差为0.012,求其检出限. 解: ＝15ng/ml 例4:用0.050 ug·ml-1的Co标准溶液,在石墨炉原子化器的原子吸收分光光度计上,每次以5ul与去离子水交替连续测定10次,测得的吸光度如下表所示.求该原子吸收分光光度计对Co的检出限Dm. 测定次数1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 吸光度0.165 0.170 0.166 0.165 0.168 0.167 0.168 0.166 0.170 0.167 解: σ= 1.83×10-3 Dm= C·V·3σ/A = (0.05×5×10-3×3×1.83×10-3)/0.167 = 8.2×10-6(ug/g) 1.标准曲线法 A＝kC 配制一系列不同浓度的标准试样，由低到高依次分析，将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线，在相同条件下测定试样的吸光度A数据，在标准曲线上查出对应的浓度值； 或由标准试样数据获得线性方程，将测定试样的吸光度A数据带入计算。 * 一、概述 二、仪器 三、测定条件的选择 四、定量方法 Atomic Absorption Spectrometry, AAS 1.原理 原子吸收现象：基态的原子蒸气对其原子共振辐射吸收的现象； A = k N0 b N0 ∝c （ N0基态原子数，c 待测元素浓度）　 　　　所以：A=lg(IO/I)=K c 3.特点 (1)采用锐线光源 (2)单色器在火焰与检测器之间 (3)原子化系统 4、原子吸收法优缺点： (1) 检出限低，10-