电子显微镜b.ppt

透射电镜三要素： 1. 分辨率 Airy盘的直径通常以第一级暗环的半径r表示，由物理学可以得到：r=0.61?/nsin? ?是光在真空中的波长，?=（1.5/V）1/2 ，V是电子加速电压。 电镜分辨率 ?=0.61?/nsin? n为透镜和物体间介质折射率，?是半孔径角 2. 放大倍数 肉眼分辨率0.2mm除以电镜的分辨率0.2nm，约106 倍。 3. 衬度（contrast) 即明、暗度差别。一般有： 样品越厚，图像越暗； 原子序数越大，图像越暗； 密度越大，图像越暗。 电磁透镜 能使电子束聚焦的装置称为电子透镜（electron lens） 静电透镜 电子透镜 恒磁透镜 磁透镜 电磁透镜 电磁透镜的结构 电磁透镜结构示意图 （2）电磁透镜的光学性质 （9-1） 式中：u、v与f——物距、像距与焦距。 （9-2） 式中：V0——电子加速电压；R——透镜半径；NI——激磁线圈安匝数；A——与透镜结构有关的比例常数。 电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。 成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转角?。物与像的相对位向对实像为180???，对虚像为?。 （3）电磁透镜的分辨本领 （9-3） 式中：A——常数；?——照明电子束波长；Cs——透镜球差系数。 ?r0的典型值约为0.25~0.3nm，高分辨条件下，?r0可达约0.15nm。 2. 照明系统 作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的照明电子束。 组成：电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源 电子源 LaB6 场发射源 热电子枪示意图 灯丝和阳极间加高压，栅极偏压起会聚电子束的作用， 使其形成直径为d0、会聚/发散角为?0的交叉 双聚光镜照明系统光路图 3. 成像系统 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏 3 Samples 10.3.1 常规方法 铜网（直径2-3mm，厚度20-100?m）和支持膜 涂布法，喷雾法，包埋法 10.3.2 特殊制样方法 1.超薄薄膜 2.取向薄膜 3.超薄切片 4.染色 5.刻蚀－溶剂刻蚀、酸刻蚀和等离子刻蚀 6.复型 样品制备 TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 间接样品(复型)的制备 对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。 复型的种类 按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品） 塑料-碳二级复型制备过程示意图 萃取复型 直接样品的制备 1.粉末样品制备 粉末样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。 胶粉混合法：在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。 支持膜分散粉末法： 需TEM分析的粉末颗粒一般