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《仪器分析》精品课程 《仪器分析》精品课程 一、气相色谱仪的结构和分类 二、气相色谱系统 三、气相色谱仪的安装和调试 5.6 气相色谱仪的安装与调试 (一)结构(录像) 六大系统 气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统、温度控制系统、信号记录与数据处理系统 (二)分类 单柱单气路、双柱双气路 (一)气路系统 1.作用: 提供气体并对进入仪器的载气或辅助气体进行稳压、稳流、控制和指示流量。 2.组成: (1)气源装置 (2)气体流速的控制装置 减压阀、稳压阀、针形阀、稳流阀 (3)气体流速的测量装置 转子流量计或皂膜流量计 (二)进样装置 1.液体进样装置 气化室、微量注射器 2.气体进样装置 六通阀、医用注射器 (三)色谱柱 由柱管及固定相所组成。 可分为填充柱和毛细管柱两类。 (四)检测器 1. 作用: 将组分及其浓度变化以一定的方式转换为易于测量的电信号。 2. 分类 (1)热导池检测器 结构简单、性能稳定、线形范围宽、操作方便。 (2)氢火焰离子化检测器 灵敏度高、结构简单、响应快、线形范围宽、操作简单、稳定、可靠,应用广泛。 (3)火焰光度检测器 检测硫、磷的有力工具。 对硫、磷的选择性强、灵敏度高、结构紧凑、工作可靠。 (4)电子捕获式检测器 灵敏度高、选择性好、应用较广泛。对于操作条件的要求较为严格。 (五)温度控制系统 1. 色谱柱的温度控制 要求: (1)控温范围要宽:室温~500℃ (2)控温精度要好,±0.1~±0.5℃ (3)柱箱容积要大,热容量要小,保温效果要好 控温方式:恒温控制、程序升温 2.气化室的温度控制 精度要求不高 3.检测器的温度控制 一般要求恒温操作。TCD及程序升温方式对温度要求较高。 (六)信号记录与数据处理系统 现在一般采用色谱处理机或色谱工作站进行记录与处理。 (七)常见的气相色谱仪 微机处理机控制的多用途、高性能、多检测系列的气相色谱仪。检测器及进样器温度: (室温以上30~350℃,精度±0.1℃) 参考价:21,000? 上海分析仪器总厂GC102M型 上海分析仪器总厂: GC122型 装有双FID检测器,双填充柱、双进样器、双气路系统结构、适合于程序升温分析;可同时安装三种检测器 温控范围:室温上15℃~ 400℃(增量1℃)控温精度±0.1℃(100℃时) (参考价:48,000?) 鲁分仪器有限公司(GC508A) 双柱双气路,五阶程升,微机控制, 检测器:TCD、FID、ECD、FPD、NPD? 参考价:35,000 美国便携式气相色谱仪GCS200 其数据质量与实验室气相色谱仪结果相当。并可快速有效地分析空气、土壤或水中的有机挥发物。用于空气、水、土壤中有机挥发物的现场综合分析。 美国瓦里安3800型 三通道气相色谱仪,可同时安装三个进样口和三个检测器; 独特的节省载气功能,可节省总载气5/6,可降低运行成本; 自动进样器21位, 有液体进样,顶空进样和固相微萃取三种模式。 美国安捷伦6820型 全中文界面操作,全中文色谱工作站完全控制色谱主机.基本配置:TCD,FID,ECD. 参考价:170,000 日本/岛津 GC-2010 1.适应窄径毛细柱的快速分析,有效降低分析成本 2.保留时间、峰面积及峰高均具有良好的重现性 3.丰富的载气控制功能 4.丰富的高性能检测器系列 北京市东西电子技术研究所GC4000A 柱箱温度控制范围:室温+10~400℃,8阶程序升温,速度0~ 30℃/min(增量0.1℃/min),温度控制精度为0.1%。 (一)色谱室应具有的条件 1.气相色谱实验室应宽敞、明亮,室内不应有易燃、易爆和腐蚀性气体。 2.环境温度应避免剧烈的变化,一般应在10~40 ℃。空气湿度≤85%。 3.仪器放置必须平稳,应避免强烈震动,以保证仪器运行的稳定性。 4.仪器背面应留有适当空间,以便于检修。 5.仪器应有良好的接地,最好设置专用接地线。 (二)仪器的安装 1.电气的安装: (1)对于积木式仪器,应按照说明书要求,将主机与各电气单元正确放置。 (2)主机与各电气单元之间连线应对号入座,切勿插错,并保证接触良好。 (3)仪器电路用电最好单独布线,以免其他设备对其产生干扰。 (4)信号电缆线与电力线应尽量远离,以防止交流干扰。 (5)仪器接地线必须良好、可靠。 (6)电源的输入线路的承受功率必须大于仪器的消耗功率。 2.气路的安装 (1)应按照仪器的气路流程图进行管路连接。

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