波谱分析法.ppt

波谱分析法主编：于世林等 主审：梁晓天重庆大学出版社 主要参考书: 1、波谱分析法,于世林等编著,重庆大学出版社； 2、波谱原理及解析，常建华，董绮功等主编， 科学出版社(第三版，53元)； 3、谱学导论，范康年主编，高等教育出版社。 1、绪 论 波谱分析法：采用UV、IR、NMR和MS等分析仪鉴定化合物结构的分析方法。 紫外吸收光谱（UV： Ultraviolet Absorption Spectrometry) 分子中最外层价电子在不同能级轨道上跃迁而产生，它反映了分子中价电子跃迁(量子力学体系状态发生跳跃式变化的过程)时的能量变化与化合物发色基团之间的关系。UV主要提供分子内共轭体系的结构信息。 红外吸收光谱法（IR：Infrared Absorption Spectrometry) 一种分子振动一转动光谱，它是由分子的振动一转动能级间的跃迁而产生的。只要组成分子的原子质量不同或化学键性质不同，或几何构型不同，都会得到不同的IR谱图。因此可由IR谱图中特征吸收带的位置，鉴别分子中所含有的特征官能团和化学键的类型，单、双键等。 核磁共振波谱法（NMR:Nuclear Magnetic Resononce Spectroscopy) 分子中具有核磁距的原子核1H、13C、15N、19F、31P等在外加磁场中，通过射频电磁波的照射，吸收一定频率的电磁波能量，由低能量的能级跃迁到高能量的能级，并产生核磁共振信号。 在1HNMR中，化学位移、偶合常数和共振峰峰面积积分强度之比是三项重要参数。 在13CNMR中，化学位移和共振信号数目较重要。 质谱分析法（MS：Mass Spectrometry) 用具有一定能量的电子流去轰击被分析物质的气态分子，使之离解成分子离子，部分正离子会进一步碎裂成各种不同质荷比（m/z)的粒子，在外加静电场和磁场的作用下，按质量大小将它们逐一分离和检测。 由各碎片离子的质荷比数值和相对丰度，结合分子断裂过程的机理，可推断被测物质的分子结构和分子量。 经典的有机定性分析方法：元素分析（C、H、N、O、S、Cl等）、熔点、沸点、折光率、特征官能团的显色反应等。 有机结构分析中的两种主要分析方法： 1、色谱分析法： 气相色谱法（GC） ( 惰气为载气) 高效液相色谱法（HPLC） 薄层色谱法（TLC） 复杂的有机混合物，经过色谱分离可得单一的纯检测组分，为进一步的分析提供纯组分： ①、GC-MS色(气)质联用仪 ②、HPLC-MS色(液)质联用仪 ③、GC-IR气红联用仪 ④、GC-NMR气相核磁联用仪 柱色谱、制备色谱、薄层色谱分离出纯组分，为UV、IR、NMR、MS提供纯样品。 2、波谱分析法（UV、IR、NMR、MS） 特点：样品微量化，测定速度快，结果准确，重复性好。 解析方法： ①、与已知纯物质的标准图谱对照。 ②、对比实验法（空白对照、底物对照、设计实验）。 几种图谱应互相参照，相互补充，能自园其说，不互相矛盾，才能准确地确定未知物的分子结构。