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湖北省土肥检测技术培训 赵竹青 华中农业大学 TelE-mail:zzq@mail.hzau.edu.cn 常用仪器设备及其维护 1 六联电炉及电热板 六联电炉:6个明式电炉并接在一起制成,外壳由金属薄板制作,顶部俺有电热丝潘,电热丝绕嵌盘面的凹槽中。 电热板:是一个封闭式的电炉,其外壳用金属薄板和铸铁面制成顶部为发热板,内装2-3组可分别开关的电热丝,外壳安装有指示灯显著或调控加热状况。 维护保养注意事项: 1)新购电炉和电热板,施用前应检查安装的牢固性 2)检查电热丝是否平整地嵌在电炉槽中 3)供电箱应为三眼,外壳应确保接地 4)使用一段时间的电炉应避免碰撞,修理时不宜拉长复绕 5)使用时,人不宜离开 2 普通消煮炉 目前使用较多的是远红外消煮炉,其热效率较高,配有36个圆孔供放消化管,其下方及四周设有凹槽,供穿绕电热丝,功率为三档,供1300-2000W 使用与维护: 1)固定工作位置,接地,并置于排气柜内 2)消煮样品时,防止溢出 3)使用完毕,及时清洁,防止腐蚀 3 微波消煮炉 微波消煮炉由微波炉,抽气模式的电源盒消解容器三部分组成。炉腔内必须有良好的排气装置,排气量约3.7m3/min;消解容器为聚四氟乙烯制成的密封容器;消解溶剂可用HNO3、H2O2 、HCl、HF、HClO4等。 消解物质的量可多至2克干物质或25ml液体样。 微波消解的优点: 1)热能损耗少,利用率高 2)微波穿透力强,加热均匀,对难容样品的分解高效 3)样品消解时间短 4) 消耗酸溶剂少,空白值低 5)样品交叉污染少,特别是对As、Hg、Se等消解损失少 微波消解注意事项: 1)消煮时间不宜太长,一般5-15min 2)消煮溶剂体积不超过消解罐体积的1/3,通常小于15ml 3)电源最好走专线,避免跳闸 4 纯水器 1)最好用较好的水源 2)经常检查水质(用电导仪检测) 3)使用时,出水速率不要太大 4)不能将纯水与超纯水混用 5 真空干燥箱 应用对象: 水分太大的样品;有挥发性样品;不宜高温样品 注意事项: 1)保持良好密封性 2)先升温至设定温度以上5度,再打开真空泵,直到抽至要求真空度,关闭真空泵,同时调节温度至设定值 3)干燥完成后,应徐徐放入空气,防止硫酸体系中硫酸倒吸以及真空表受损 6 干燥箱 适宜范围: 水分含量少,需要高温脱水的样品 注意事项: 1)温度设置应适宜 2)底层不能放样品 3)不同层次温度有差异,注意观测温度计指示 4)遇温度过高,样品可能烧焦时,先断电源,稍冷后,打开干燥箱门 7 培养箱 温度一般在10-60度,主要用于种子催芽及碱解氮测定、塑料瓶的干燥 注意事项: 1)核实温度 2)防止干燥 3)及时换气 8 马弗炉 注意事项: 1)新购马弗炉安装时,应按规定安装并调节机械零点,并注意温度校正(靛红200度,酚酞265度) 2)新购或长期未用马弗炉应采用逐级升温 3)未碳化样品不得直接放入 4)样品量较大时,应开门数次,但门不宜开大,加快灰化速度 5) 搬动马弗炉时,炉内温度不得超过50度 9 恒温水浴锅 1)注意安装接地或用三眼插座 2)加足水淹没电热管 3)搬动时不能剧烈震荡 4)使用水保持水质,防止结垢,若有结垢,可用稀醋酸清洗 5)不用时保持干燥 6)温度调节应缓慢 10 恒温油浴锅 主要用于有机质测定 注意防火,不得加热易燃 11 天平 1)根据称样量选择天平感量 2)根据感量决定天平的放置条件 3)注意天平的水平调节 4)及时清洁天平,放置污损及杂物干扰 5)经常校正天平准确性 12 分光光度计 1)保持仪器的干净、干燥 2)检查仪器的零点调节是否正常 3)正确选择灵敏度 4)经常校正波长 5)正确选择与施用比色杯 6)注意灯的更换 13 火焰光度计 注意事项: 1)台面坚固、平稳、无震动、无强光、无飘尘、无风、干燥 2)检查气密性,防止漏气 3)规范操作程序 4)注意调节火焰状态 5) 使用中注意校正。使用完注意清洗 误差与干扰 火焰光度计测定误差为5%,使用合理可降至2% 1)标准溶液与待测试样保持相同介质 2)待测液不要以盐酸、磷酸为介质,以硝酸、硫酸为好,酸度应小于0.2M 3)不要测定高浓度试液,钾应小于30mg/L 4)低浓度标液不宜久存玻璃试剂瓶 5)保证燃气与空气压力、流速稳定 故障与排除 1 读书不稳 1)检查是否有细微沉淀,影响雾化效率 2)检查气体纯度与压力稳定性 3)清洁雾化器 2 灵敏度下降 1)更换管电池 2)调节火焰高度 3)检查雾化系统 14 pH计(离子计) 1)玻璃电极 a)注意清洗5%-10% 氨水或丙酮清洗油污,0.1M盐酸清洗无机盐,EDTA清洗钙、镁 b)使用前在水或稀盐酸中浸泡12小时以上 C)转换系数应
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