原子吸收光谱仪的原理及维护资料.ppt

* 旁白：光的吸收定律或称比耳-朗伯定律可以用公式表示为A=abc，由于ａ、ｂ在一定条件下为常数，该公示可以得出吸光度与浓度之间的曲线图，且该曲线应为一条直线。 但实际上，由于一些因素的影响，会使曲线偏离理论直线，在这些影响因素中，最主要的影响因素是：1、光谱谱线的纯度，2、溶液中被测元素的浓度。在高浓度 、光谱谱线不纯的情况下，曲线容易偏离理论直线。 因此，光的吸收定律或称比耳-朗伯定律在使用过程中，特别强调：被测元素浓度要低 、光谱谱线要纯。 一、基本原理 二、仪器组成 三、仪器操作及维护 四、常见故障及排除 * 此部分重点讲解光源和原子化器 * * 旁白：原子吸收光谱仪最基本的组成部分：1、光源；2、原子化器；3、光学系统；4、单色器；5、检测器；6、电子系统。 光源 ：产生含有被分析元素特征波长的光线。常见的有空芯阴极灯（HCL）、无级 放电灯（EDL）和超强度灯（UltrAA Lamp）。 原子化器：将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量通常是加热。 最常用的方法是用空气－乙炔、 氧化亚氮－乙炔火 焰以及　　　　电加热。原子化的原子对光线产生特征吸收。 光学系统：将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。 单色器 ：将元素灯所产生的分析元素的特征波长从其它非特征波长中分离出 来。 检测器 ：光敏检测器（通常是光电倍增管）准确地将光强测出，并转换成电信号。 电子线路：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。 * 旁白：首先讲解光源部分。在原子吸收中，AAS的光源有以下要求： 首先是光源能发射出所需波长的谱线，谱线的轮廓要窄，半峰宽应是10－3～10－5 nm； 其次是要有足够的辐射强度，这对高灵敏度、低噪音有意义。光源的辐射强度应该稳定、均匀，单光束仪器对此特别敏感； 第三，灯内填充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小。 在原子吸收光谱仪中，通常接触到两种光源，即“连续光源”和“锐线光源”。什么是“连续光源”和“锐线光源”?为了便于大家理解，举两个例子加以说明。连续光源：最常用的连续光源是家里的白炽灯，一般波长范围较宽：从300nm到红外区；锐线光源：相对来说，是不连续的，如黄色的街灯，灯里有钠盐的蒸气，它发出两个不连续的波长：589.0和589.6nm。 * 灯座的四个插口，电源与识别；卡位； * * 推荐电流：Cd：4mA；Pb：10mA; * * 旁白：原子吸收的光源灯中，除了元素灯之外，还会使用到氘灯，用于进行背景的扣除。 关于氘 灯需要注意以下几点内容： 一、氘灯：用来得到高强度的紫外连续光源，进行背景校正； 二、氘灯：是用氘填充到放电灯泡里，产生的连续波长从190nm到425nm。大部分吸收线都在该区域，并且在这个区域里，背景吸收最为严重。三、氘灯：由光谱仪自动控制测量谱线的谱线强度和氘灯产生的总强度的能量，确保测量谱线的谱线强度和氘灯产生的总强度达到平衡，操作者只要简单的在软件中设定背景打开或关闭即可。 * * 旁白：原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过程。原子吸收分析，必须要产生被分析元素的自由基态原子，并将之置于该元素的特征谱线中。自原子吸收建立以来，已有数种原子化器问世。目前主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发生器。 我们主要了解火焰原子化器。 火焰原子化器： 最常用的原子化器是火焰原子化器。其反应机理是燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰作用下，分解产生出原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均基态原子数，其特征是原子蒸发特性不发生变化，即：是可以连续重复测定结果，是已知简便、快速、稳定的装置，适用于多数元素的常规分析。优点：1、便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。2、燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉。3、可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽。缺点：1、样品量需要较多。2、雾化效率低：一般5～10％。3、不能或难以直接分析固体或粘度高的液体样品。4、灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而灵敏度受到限制。 * 旁白：火焰原子化系统将被分析溶液转化成自由基态原子并置于光路中，是通过如图所示的几 个连续阶段来完成的。样品导入系统最初的目标是产生雾状样品并与燃气混合。这就需 要产生足够数量的微小雾滴并将之按比例导入火焰。通常的方法是雾化器将样品雾化，雾化室将较大的雾滴滤除掉。 雾化器通过毛细管将溶液吸入，液流通过文丘里管撞在撞击球上，将溶液打碎，成为不 同大小的雾滴。雾化室将大的雾滴滤除，剩下的小雾滴与火焰气体混合。然后，混合气到达燃烧头。为得到最大灵敏度， 使空芯阴极灯所发出的光尽可能多地通过火焰是十分必要的。因此如要得到某种元素的 最高灵敏度，必须调整燃烧头的位置使该被分析元素