蓝宝石单晶生长技术.doc

蓝宝石生长技术 焰熔法（Vemeuil)：是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。 　　焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生高温，使一种疏松的原料粉末（VK-L100G）通过氢氧焰撒下焰融，并落在一个冷却的结晶杆上结成单晶 焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成过程是在维尔纳叶炉中进行的。　　A.供料系统 　　原料：成分因合成品的不同而变化。原料的粉末（VK-L100G）经过充分拌匀，放入料筒。如果合成红宝石，则需要高纯Al2O3粉末和少量的 Cr2O3参杂，Cr2O3用作致色剂，添加量为 1-3%。高纯三氧化二铝可由铝铵矾加热获得。 料筒：圆筒，用来装原料，底部有筛孔。料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。 　　震荡器：驱动震动棒震动，使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从筛孔漏出。 　　B.燃烧系统 　　氧气管：从料筒一侧释放，与原料粉末一同下降； 　　氢气管：在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。通过控制管内流量来控制氢氧比例，O2:H2=1:3；氢氧燃烧温度为2500℃，高纯Al2O3粉末的熔点为2050℃； 　　冷却套：吹管至喷嘴处有一冷却水套，使氢气和氧气处于正常供气状态，保证火焰以上的氧管不被熔化　　C.生长系统 　　落下的粉末（VK-L100G）经过氢氧火焰熔融，并落在旋转平台上的种晶棒上，逐渐长成一个晶棒（梨晶）。水套下为一耐火砖围砌的保温炉，保持燃烧温度及晶体生长温度，近上部有一个观察孔，可了解晶体生长情况。耐火砖的作用是保持炉腔的温度，使之缓慢下降，以便结晶生长。 　　旋转平台：安置种晶棒，边旋转、边下降；落下的熔滴与种晶棒接触称为接晶；接晶后通过控制旋转平台扩大晶种的生长直径，称为扩肩；然后，旋转平台以均匀的速度边旋转边下降，使晶体得以等径生长。 提拉法是将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的重新排列，随降温逐渐凝固而生长出单晶体。。二、提拉法的生长工艺首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后在籽晶杆上安放一粒籽晶，让籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。 晶体提拉法的装置由五部分组成： （1）加热系统 加热系统由加热、保温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热，方法简单，容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层，如用电阻炉生长钇铝榴石、刚玉时就采用该保温装置。控温装置主要由传感器、控制器等精密仪器进行操作和控制。 （2）坩埚和籽晶夹 作坩埚的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中铂、铱和钼主要用于生长氧化物类晶体。 籽晶用籽晶夹来装夹。籽晶要求选用无位错或位错密度低的相应宝石单晶。 （3）传动系统 为了获得稳定的旋转和升降，传动系统由籽晶杆、坩埚轴和升降系统组成。 （4）气氛控制系统 不同晶体常需要在各种不同的气氛里进行生长。如钇铝榴石和刚玉晶体需要在氩气气氛中进行生长。该系统由真空装置和充气装置组成。 （5）后加热器 后热器可用高熔点氧化物如氧化铝、 陶瓷或多层金属反射器如钼片、铂片等制成。通常放在坩埚的上部，生长的晶体逐渐进入后热器，生长完毕后就在后热器中冷却至室温。后热器的主要作用是调节晶体和熔体之间的温度梯度，控制晶体的直径，避免组分过冷现象引起晶体破裂。 热交换法（HEM)：原理是利用热交换器来带走热量，使得晶体生长区内形成一下冷上热的纵向温? 度梯度，同时再藉由控制热交换器内气体流量(He冷却源)的大小以及改变加热功率的高低来控制此温度梯度，藉此达成坩埚内熔汤由下慢慢向上凝固成晶体之目的 特点：?? 1)?温度梯度分布与重力场相反，坩埚、晶体和热交换器皆不移动，晶体生? 长界面稳定、无机械扰动、浮力对流小，消除了由于机械运动而造成的晶体缺陷；??? 2)?晶体生长后仍保持在热区，控制氦气流量可使温度由结晶温度缓慢均匀?降低，实现原位退火，减少晶体的热应力及由此产生的晶体开裂和位错等缺陷；??? 3)?固液界面处在熔体包裹中，热扰动在到达固液界面之前可以被减小乃至?排除，界面上可获得均匀的温度梯度；??? 4)?热交换法最适合生长各种形状和尺寸的蓝宝石晶体；??? 5)?设备条件要求高，整个工艺复杂，晶体生长周期长、需要大量氦气作冷? 却剂，