填充柱气相色谱法课题.ppt

氢火焰离子化检测器FID（2） 聚二甲基硅氧烷类固定相 最为广泛应用的固定相，具有相当高的热稳定性和很宽的液态温度范围（-60?350?C），适合相当数量物质的分离 聚乙二醇（PEG）类化合物 极性固定相，分子量300－20000，最高使用温度100~200oC（与分子量有关），可以分离各种极性和非极性的化合物 不同分子量的聚合物具有不同的极性，通常使用的是分子量2万的聚合物（PEG20M或Carbowax 20M） 聚合物末端羟基可以连接各种官能团，从而可以改变其选择性，如连接邻硝基对苯二甲酸，可将热稳定性提高至250?C以上，而且适合分离中性和偏酸性的物质 常见固定液的结构和性质 固定液的选择 色谱柱的制备 选择柱材料 制备柱填料（固定液、载体的选取及涂渍） 填充（或涂渍及键合） 老化：通载气，柱温高于常用柱温10?C，4?8小时 作用：?去除残留溶剂、低沸点杂质、平稳基线 ?老化温度下，固定液再分布 聚乙二醇 罗氏 X=3.22 y=5.46 z=3.86 v=7.15 s=5.17 麦氏 X’=325 y’=551 z’=375 v’=582 s’=520 麦氏与罗氏常数大约差100倍（数值略有差异， 是实验条件不一致） ② 按化学类型分类 A烃类： 角鲨烷：沸点 375oC,最高使用温度150oC,相 对