清华大学料显微结构分析06-微晶尺寸的XRD测定.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * XRF 激发源: 一次X-Ray e束 EPMA 不必导电，液体可 试样： 微区 导电或镀膜 Be4-U92 相对较低，几百ppm；绝对较高，10－13－10－14g 少量到百分之百 可，必须校正 照射区域： 检测范围： 含量限制： 灵敏度： 定量分析： 展谱方式： 大面积 F9－U92 (C6) 相对较高,几-几十ppm；绝对较低。 微量到百分之百 WDS或EDS 分光(展谱)原理 因试样中所有元素的特征X线同时被激出！ 1.WDS：Wave Dispersive Spectroscopy 　　　　　利用波动性? 逐一展谱 2.EDS：Energy Dispersive pectroscopy 利用粒子性h? 同时展谱 两种展谱方式 二.WDS分光 原理：利用Bragg方程 但几何布置有区别。 EPMA与XRF的WDS分光原理相同， 试样 e束 分光晶体 准直光栏 探测器G 例：常用分光晶体LiF 时，接收到强信号。 则： 为 CoK?1.7901 当 分光晶体： 由Bragg方程 ∴对一定的晶体的(hkl), λ有确定范围 如：LiF 就不适用 λ↑ 晶体d↑， 必须配备多个分光晶体。 ∴对 ?分光晶体选择原则： (2) 同一元素精细结构： 高分辨率 (1) 特征谱线波长相近的元素： ADP(NH4H2PO4) (200) 7.50? SiO2 (101) 6.86? 分光晶体： d↓，θ↑，则 对标准晶体:d不变 分辨率越高。 大?角(接近90o), ∴小面间距晶体, ∴ ∵ **聚焦条件： 线条不宽化，避免重叠 XRF的聚焦方式： ?弯曲晶体置于聚焦圆上以ω绕圆心转 ?探测器置于聚焦圆上以2ω绕圆心转,并自转。 ?符合 探测器G 弯曲晶体 D EPMA聚焦方式： ?弯曲晶体以v直线运动 ?探测器四叶玫瑰园 轨迹运动 ?符合 以上聚焦方式可分辨如： e束 探测器G 弯曲晶体 直进V l *遇下述情况，解决方案： ① ??很小时 改为探测 ：AsK? 或 L? Pb L? ②不同级别衍射线重叠 ②不同级别衍射线重叠 可采取在探测器线路中加上PHA 装置来区别 解决办法: PHA: pulse height analysiser 一定能量的光子在PHA中产生电离形成一电压脉冲，这种脉冲高度与hυ成正比 。 晶体分光优点： 分辨率高 1. 分光系统复杂 晶体分光缺点： 2. 元素逐一检测 3. 总的灵敏度不高：XRD效率低；进到计数器就更低；立体角小。 三.EDS X光子作用下， 原子电离产生电子－空穴 对.在反向电压下，电子空 穴对载流子运动,使负载电 阻上产生压降,输出脉冲信号→放大器。 锂漂移硅检测器： 原理： Si(Li)或Ge(Li) P N 中间层 _ + 前 置 放 大 器 平均3.8ev可产生一个电子－空穴对。 →所以不同Z激发检测器的X光子能量及总强度不同，可作元素成份分析及定量。 检测器→等量放大器及主放大器 →多道分析器→存储→显示（屏幕、打印） X光子h?个数(强度)→每秒产生脉冲的次数→通过某道的该数量的X射线强度→定量。 X光子能量h?→一个光子引起的脉冲幅度高度→占多道分析器某道→定性。 0?20Kev, 10ev/每道，2048道 EDS优点： 探测器可与试样离得很近，效率 很高，同时展谱 分辨率较低，目前商品为150ev 。 EDS缺点： 作业： 习题二十一 习题二十四 习题二十三 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 材料显微结构分析方法 清华大学研究生课程 III. 微晶尺寸的XRD测定 一. 基本原理 or ……(29) ……(30) 2? 2?+2?1?2 2?-2?1?2 = 4?1?2 ?hkl 衍射峰半高宽 ： ?hkl = 4?1?2 二. 微晶尺寸的XRD测定 1. ?hkl的测定： ?衍射峰实测线形的影响因数： 注意：衍射仪法实际记录到的衍射峰的 实测线形h(2?) ? 由微晶尺寸引起的本征线形 ① 实验条件，如各狭缝； ④ 晶粒的微结构