9.45综合实验.docVIP

例1.某研究性学习小组为合成1-丁醇，查阅资料得知一条合成路线： CO的制备原理：HCOOHCO↑+H2O，并设计出原料气的制备装置（如下图）请填写下列空白： （1）实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇，从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出化学方程式： ， 。 （2）若用以上装置制备干燥纯净的CO，装置中a和b的作用分别是 ， ； C和d中承装的试剂分别是 ， 。若用以上装置制备H2， 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 ；在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。 （3）制丙烯时，还产生少量SO2、CO2及水蒸气，该小组用以下试剂检验这四种气体，混合气体通过试剂的顺序是________________（填序号） ①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水 ④无水CuSO4 ⑤品红溶液 （4）合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应，为增大反应速率和提高原料气的转化率，你认为应该采用的适宜反应条件是______________。 a. 低温、高压、催化剂 b. 适当的温度、高压、催化剂 c. 常温、常压、催化剂 d. 适当的温度、常压、催化剂 （5）正丁醛经催化剂加氢得到含少量正丁醛的1—丁醇粗品，为纯化1—丁醇，该小组查阅文献得知：①R—CHO+NaHSO3（饱和）→RCH(OH)SO3Na↓；②沸点：乙醚34℃，1—丁醇118℃，并设计出如下提纯路线： 试剂1为_________，操作1为________，操作2为_______，操作3为_______。 答案】（1）Zn+2HCl＝ZnCl2+H2↑；(CH3)2CHOHCH2＝CHCH3↑+H2O； （2）恒压 防倒吸 NaOH溶液 浓硫酸 分液漏斗 蒸馏烧瓶 （3）④⑤①②③（或④⑤①③②）； （4）b （5）饱和NaHSO3溶液 过滤 萃取 蒸馏 例2.以氯化钠和硫酸铵为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下： 氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如下图所示。回答下列问题： （1）欲制备10.7gNH4Cl，理论上需NaCl????????? g。 （2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有???????? 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 （3）“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为????????? 。 （4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是????? 。 （5）若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是???????????????? 。 【答案】（1）11.7 （2）蒸发皿 （3）35℃（33～40℃均可） （4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。 （5）重结晶 CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用。以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。 根据题意完成下列填空： （1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，在铜粉溶解时可以观察到的实验现象 （2）如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净，则制得的CuSO4·H2O中可能存在的杂质是除去这种杂质的实验操作称为 （3）已知：CuSO4+2NaOHCu(OH)2↓+ Na2SO4 称取0.1000 g提纯后的CuSO4·H2O试样锥形瓶中，加入0.1000 moL氢氧化钠溶液28.00 mL，反应完全后，过量的氢氧化钠用0.1000 mo/L盐酸滴定至终点，耗用盐酸20.16 mL，则0.1000 g该试样中含CuSO4·H2O g。 上述滴定中，滴定管在注入盐酸之前，先用蒸馏水洗净，再用 在滴定中，准确读数应该是滴定管上蓝线 所对应的刻度。 （5）如果采用重量法测定CuSO4·H2O的含量，完成下列步骤： 加水溶解加氯化钡溶液，沉淀过滤（其余步骤省略） 在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是 （6）如果1.040 g提纯后的试样中含CuSO4·H2O的准确值为1.015 g，而实验测定结果是l. g 测定的相对误差为Cu(NO3)2 重结晶 （3）0.0980 （4）标准盐酸溶液润洗2～3次 粗细交界点 （5）称取样品 在上层清液中继续滴加加氯化钡溶液 例4.碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠（纯度约98