微型化学原子化MCA-202的性能特点及使用说明.doc

微型化学原子化器 MCA-202 的性能特点及使用说明 2012年1月 微型化学原子化器 MCA-202 性能特点及使用说明 目录 性能特点 功能原理 安装方法 操作方法 元素分析条件 重要提示 1 性能特点 微型化学原子化器是一种新型的氢化发生或冷原子吸收装置，是实用新型专利微型多功能进样装置的产品之一。专利号: ZL200420084256.7 MCA-201的外观如图1 图1 连接在AA800上的MCA-202 它是针对PERKIN EIMER的AA200/400/700/800原子吸收光谱仪而专门设计的。为了适应AA仪器的软件，装置设计了自动控制系统，只需要按两次鼠标就可以在10~25秒内完成一次测量。 与一般氢化发生器不同, 它具有以下特点: 1 除了As ，Sb ，Bi ，Hg ，Se ，Te以外，可以测定实际样品中痕量Cd ，Pb 和Sn。 2 可以用冷吸收法测定Cd和Hg。 3 不需要用HCl和NaBH4作载流，NaBH4的消耗可以节省90%以上。 4 试液和试剂的用量极少，每次测量仅需0.5ml-0.8ml。 5 信号谱图似高斯曲线，可以使用峰面积测量信号。 6 记忆效应极小。 7 干扰影响小。 8 自动化程度高，操作简单快速，只需见习一次就可上机。 9 没有背景吸收，不需要扣背景，可以测定成分复杂的样品。 10 可直接测定酱油，海水，饮料，中药汤剂及尿液中的As，Pb,Cd。 与原子荧光仪相比，它的特点是： 1 没有记忆效应，对Hg具有特别重要的意义。 2 能测定原子荧光仪难以测定的Pb，Cd，Sn。 3 可以节省90%以上的NaBH4 和大量高纯度的HCl。 4 可以在同一台原子吸收仪器上完成ng/ml级的As，Sb，Bi，Hg，Se，Pb，Cd，Sn的测定。 与石墨炉原子化器相比，它的优点是： 1 速度快，完成一次测定只需要10～25S，通常只需要测定一次即可。 2 没有背景干扰，不需要扣除背景。 3 测定一个数据消耗的NaBH4小于1ml，因此成本极低。 4 可以直接测定复杂样品，如水溶性化工原料，化学试剂，海水、饮料、水性药物、尿液，不锈钢，陶瓷及纺织品浸泡液，食盐，酱油等样品中的As，Pb，Cd等元素。 由于Pb，Cd，As，Sb，Bi，Se，Sn等元素属于易挥发元素， 若灰化温度高，被测元素容易损失，灰化温度低，基体组分干扰大，如样品基体组分浓度大，测定的重复性较差。使用化学原子化器，可以分担石墨炉的任务，降低分析成本，提高分析速度，并能测定石墨炉难以测定的复杂样品和上述易挥发元素。 将本装置与PE公司的原子吸收仪器连用，用来测定As，Sb，Bi，Se，Te，Sn，Pb，Cd，Hg，既保留了火焰法的快速，干扰小和精密度高的优点，又克服了它灵敏度低的缺点；另一方面，它不仅具有石墨炉高灵敏度的优点，同时又没有背景干扰，速度快，成本低。这样，我们就可以利用火焰法，化学法，石墨炉法各自的长处来解决不同样品，不同浓度的多种元素的分析任务。 功能原理 用一般原子吸收法测定As, Sb, Bi, Hg, Se, Te等元素存在很大困难。由于Cd在自然界存在的量极少，而Pb的灵敏度很低, 对许多样品而言，测定痕量Pb和Cd是十分困难的。 化学原子化是基于上述元素在酸性介质中可以与强还原剂NaBH4发生化学反应，生成容易原子化的氢化物气体或基态原子，改变了这些元素的原子化模式，其检测限可达到10-9~10-12。 如As在 HCl介质中被新生态氢逐渐还原成共价型化合物AsH3，这种化合物只需要几百度就能原子化。 需要指出，离子状态的Hg在反应中被还原成金属Hg而非氢化物。 Cd在反应中可能生成了极不稳定的氢化物或基态原子，从而可以用冷吸收法测定。 用冷吸收法测定Cd是2008年1月6日由龚治湘首次用微型化学原子化器在PerkinEimer公司AA800原子吸收光谱仪上建立的。 氢化物发生法在原子吸收中的应用已有许多年，也有多种型号的氢化物发生器，但是在实际分析工作中尚存在不少问题。主要是: 基本上不能测定Pb，Sn和Cd；试剂消耗量大；有比较严重的记忆效应和干扰影响。 微型化学原子化器是在总结大量实践经验的基础上，以新的思路，从发生器的结构和分析条件出发，从化学反应速度和信号测量的关系考虑，全面解决了化学反应过程中的一系列问题。既能测定As, Sb, Bi, Hg, Se等元素，又能很好的测定痕量Pb，Sn和Cd；同时把试液和试剂的消耗减少到1mL以下。 3 安装方法 3.1 将T型石英管安装在支架上, 并将支架安装在燃烧器的燃缝处, 如果测定Hg，