实验六_重结晶提纯法.ppt

实验重结晶提纯法 ?? 二、实验原理 ? 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的生高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 三、仪器和试剂 主要仪器：烧杯（200ml）、锥形瓶（250ml)、量筒、表面皿、玻璃棒、保温漏斗、减压过滤装置、台秤。 试剂：苯甲酸（粗品，杂质为水杨酸，质量比为1:0.05)、活性炭、去离子水。 四、实验步骤 1.溶剂的选择 2.制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。（多加20%的溶剂）。 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟。 3.热过滤 方法一： 用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。 方法二： 可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。 ????上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 五：结论 1.回收率x= 2.分析回收率的值 实验图 过滤及抽滤装置图 小组成员实验数据 *化 学 实 验 * 1.了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物; 2.掌握热过滤和抽滤操作。 ?? ? 一、实验目的 4.结晶 ????? 滤液放置冷却，析出结晶(静大动小)。 5.抽滤 ???????安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。 6.烘干，计算回收率，测产物熔点。 3311126130 石山 3311126118 雷世文 3311126137 王维娜 3311126103 陈宗兰 3311126128 秦劲松 3311126104 丁珊珊 3311126116 姜合林 3311126120 李源源 3311126124 卢大礼 回收率 号学 姓名