新分光光度法测定中总铁含量(毕业论文).docVIP

北京理工大学 新分光光度法测定水中总铁含量 The Operating Theory of Essential Truth in Journalism 作 者 姓 名： 学科、专业 ： 学 号 ： 指 导 教 师： 完 成 日 期： 北京理工大学 Shandong University  毕业论文（设计）任务书 论文（设计）题目：分光光度法测定水中总铁含量 专 业 名 称 工业分析与检验 毕 业 生 学 号 指 导 教 师 职 称 完 成 期 限 年 月 日至 年 月 日 教培中心主任 年 月 日审查 教务科科长 年 月 日审批 目 录 【摘 要】 【关键词】 前 言 铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。 因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。1 实验部分 方法原理在pH3～9的条件下,低铁离子能与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。邻菲啰啉过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。 水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。 回收率 = ×100％1.2 主要仪器 100ml三角瓶 50ml具塞比色管 分光光度计 1.3 实验试剂 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。 铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1), 移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。 0.1％邻菲啰啉溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。(C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。 乙酸 铵缓冲溶液(pH4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。 1+1盐酸。 1.4 实验步骤 量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至50.0ml) 于100ml三角瓶中。 注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。 另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。 向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml 盐酸羟胺溶液,小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。 向水样及标准系列比色管中各加2ml邻菲啰啉溶液, 混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。 注: 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、邻菲啰啉溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。 但标准系列与样品操作必须一致。 于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比