实验15铜盐中铜含量的间接碘量法教程.pptVIP

铜盐中铜含量的测定--间接碘量法 【实验目的】 1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法。 2、了解间接碘量法测定铜的原理。 3、了解淀粉指示剂的变色原理与应用 【实验原理】 　　在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，定量析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 　 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 　　 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 2Cu2+ ～I2 ～ 2S2O32- 沉淀表面吸附I2的问题 但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN-也有可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系变化，有关的反应式如下： CuI+SCN-=CuSCN↓+I- 6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO42-+CN-+8H+ 滴定酸度条件　　 溶液的pH值应控制在3.0～4.0之间。 酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，且反应慢，终点拖长； 酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。　　 不含铁时：用硫酸或醋酸调节pH。不能用盐酸调节酸度，因为HCl易于 和Cu2+形成CuCl42-络离子，不利于滴定反应； 含有铁时：用NH4HF2控制酸度为pH 3.0～4.0，同时可使共存的Fe3+转 化成FeF63-，已消除干扰。 【仪器试剂】 仪器： 50 mL碱式滴定管一支； 250 mL锥形瓶三个； 10 mL、25 mL移液管各一支； 吸耳球一个； 400 mL烧杯一个； 分析天平一台 试剂： K2Cr2O7标准溶液(0.02000 mol·L-1)； Na2S2O3溶液（0.1 mol·L-1，待标定）； H2SO4溶液（1 mol·L-1）； KI溶液（2 mol·L-1）； 淀粉溶液（5.0 g·L-1）； NH4SCN溶液（1 mol·L-1）； NH4HF2（4 mol·L-1）； 蓝矾铜盐试样。 【实验步骤】 1.Na2S2O3溶液的标定。 　 准确移取25.00 mLK2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入5 mL 6 mol·L-1HCl溶液，5 mL 2 mol·L-1KI溶液，摇匀，在暗处放置5 min（让其反应完全）后，加入100 mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入2 mL 5.0 g·L-1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈亮绿色即为终点。平行标定三次，计算。 2.铜盐中铜含量的测定 准确称取五水合硫酸铜试样0.5～0.6 g，置于250 mL锥形瓶中，加入100 mL水，滴加约1 mL 30% H2SO4，然后加入10 mL NH4HF2缓冲溶液，10 mL KI溶液，用0.1 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至浅黄色。再加3 mL5.0 g·L-1淀粉指示剂，滴定至浅蓝色后，加入10 mL NH4SCN溶液，继续滴定至蓝色消失。平行测定三次，根据滴定所消耗的Na2S2O3的体积计算Cu的含量。 【数据处理】 【注释】 1、用重铬酸钾作基准物标定Na2S2O3溶液时，应使用碘量瓶， 若无碘量瓶，可用锥形瓶，暗处放置时用表面皿盖好口。 2、淀粉指示剂应近终点时加入，否则大量I2与淀粉结合生成蓝 色加合物，加合物中的I2不易与Na2S2O3溶液迅速作用。 3、加入NH4SCN溶液不能过早，加入后应剧烈摇动，有助于 沉淀的转化并释放出I2。 4、接近终点时标准溶液一定要一滴或半滴加入。 【问题讨论】 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？ 2.为什么临近终点时加入NH4SCN（或KSCN）？ 3. 已知 为何本实验中Cu2+却能将I-离子氧I2？ 4. 实验中加入过量的KI的作用有哪些？ 5. 碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？