真空式结晶器.ppt

结晶设备之 真空式结晶器 生物N091 沈张燕 王若晖 按过饱和度产生方法分类 真空结晶器的操作原理 把热溶液送人密封而且绝热的容器中。在器内维持较高的真空度，使溶液的沸点低于进液温度，于是此热溶液闪蒸。直到绝热降温到与器内压强相对应的饱和温度为止。 真空结晶器的优点 溶剂蒸发所消耗的汽化潜热由溶液降温释放出的显热及溶质的结晶热所平衡，在这类结晶器里，溶液受冷却而无需与冷却面接触，溶液被蒸发而不需设置换热面，避免了器内产生大量晶垢的缺点。 真空式结晶器一般没有加热器或冷却器。料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸处溶剂和降低温度两种作用。 真空式结晶器 结晶设备 真空式结晶器与蒸发式结晶器 真空式结晶器比蒸发式结晶器要求有更高的操作真空度。另外真空式结晶器一般没有加热器或冷却器，料液在结晶器内闪蒸浓缩并同时降低了温度，因此在产生过饱和度的机制上兼有蒸除溶剂和降低温度两种作用。由于不存在传热面积，从根本上避免了在复杂的传热表面上析出并积结晶体。真空式结晶器由于省去了换热器，其结构简单、投资较低的优势使它在大多数情况下成为首选的结晶器。只有溶质溶解度随温度变化不明显的场合才选用蒸发式结晶器；而冷却式结晶器几乎都可为真空式结晶器所代替。 * 真空式结晶器 冷却式 蒸发式 真空式 真空式结晶器 真空式结晶器 真空式结晶器 间歇真空式结晶器 间歇式真空结晶器的器身是一个具有锥形底的容器。将料液置于容器中，料液的闪急蒸发造成剧烈的沸腾，使溶剂的蒸汽从器顶排出而进入喷射器或其他真空设备中。加强搅拌使溶液温度相当均匀，并使晶粒悬浮起来，直到充分成长后沉入锥底。每批操作结束后，晶体与母液的混合液经排料阀放至晶浆槽，随后进行过滤，使晶体与母液分开。 此结晶器的主要优点为构造简单，溶液系绝热蒸发冷却，不需传热面，避免了晶体在传热面上的聚结，故造价低而生产能力较大。 真空式结晶器 真空式结晶器 真空式结晶器 连续真空式结晶器 在真空状态下将热的饱和溶液绝热真空冷却结晶，热溶液进入结晶器，到达分离室液面时溶液闪蒸，蒸发部分溶剂吸收热量，溶液降温产生过饱和度而结晶。可以连续操作。一般用多级蒸汽喷射泵来形成真空，选择真空度必须考虑有溶质存在下溶液的沸点升高，结晶温度低的要考虑多级结晶，后级结晶的真空度高于前一级。这种方式可有效避免在传热面发生晶体的结疤现象，设备简单，蒸发与冷却同时进行，可达到较低的温度，不受冷却水最终温度的限制，对没有冷冻水系统的厂家是一个很好的选择。  右图是一具有中央循环管和挡板的连续式真空结晶器。 该结晶器没有循环管，其下部有缓慢运转的螺旋桨式搅拌器。 料液由循环管地步送入，晶浆向上经过循环管而到达溶液表面，缓慢而均匀地进行沸腾。 循环管没有折流圈所以罐内沉降区与结晶生长区被隔开。 灌下部有接近淘析腿。结晶生长区由于螺旋桨的搅拌，使混浊液的浓度均匀。 再次流动区内，能产生一定数量的晶核，且使晶粒生长。 充分长大了的洁净离子便流向下部淘析腿。 由于母液从下往上流动，小颗粒被淘洗，只有合乎要求的粒子落入腿内。而上升至沉降区的带细小颗粒的母液，右上方溢流口排至罐外，然后经循环泵送至加热器补充蒸发所必须的热量，同时微晶溶解再与母液一起进入罐内。这种装置可得大而均匀的晶体。 真空式结晶器 真空式结晶器 真空式结晶器 谢 谢！ *