黄酮2溶剂提取法.ppt

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黄酮2溶剂提取法

(一)化学成分的极性:被提取成分的极性是选 择提取溶剂最重要的依据。 1、影响化合物极性的因素: (1) 化合物分子母核大小(碳数多少):分子大 、碳数多,极性小;分子小、碳数少,极性大。 (2) 取代基极性大小:在化合物母核相同或相近 情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性 大小。 常见基团极性大小顺序如下:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷。 举例:判断下列各组化合物极性大小。 A B C 常见中药化学成分类型的极性: 极性较大的:苷类、生物碱盐、糖类、蛋白 质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、亲水性色素。 极性小的:游离生物碱、苷元、挥发油、树 脂、脂肪、大分子有机酸、亲脂性色素。 溶剂的选择 1、溶剂的分类 水:极性大,渗透力强,介电常数大; 亲水性溶剂:极性较大,介电常数较大, 常用的有甲醇、乙醇、丙酮;与水任何比 例互溶; 亲脂性溶剂:极性较小,介电常数小,常 用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油 醚。不溶或微溶于水。 2、极性大小 水(H2O) 甲醇(MeOH ) 乙醇(EtOH) 丙酮(Me2CO) 正丁醇(n-BuOH) 乙酸乙酯(EtOAc) 乙醚(Et2O) 氯仿(CHCl3 ) 苯(C6H6) 四氯化碳(CCl4) 正己烷≈石油醚(Pet.et)。 问题: 1、比水重的有? 2、不溶于水的有? 3、不溶于水极性最大的是? 4、与水互溶的有? 5、极性最大的有机溶剂是? 6、极性最小的有机溶剂是? 7、溶解范围最广的是? 8、是混合物的有? 9、不同浓度乙醇极性大小比较? (1)水:最常用。可溶解苷类、生物碱盐、糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、小分子有机酸、有机酸盐、亲水性色素、无机盐。其中蛋白质不溶于热水。 缺点:用水提取易酶解苷类成分,且易霉坏变质。某些含果胶、粘液质类成分的中草药,其水提取液常常很难过滤。沸水提取时,中草药中的淀粉可被糊化,而增加过滤的困难。故含淀粉量多的中草药,不宜磨成细粉后加水煎煮。 (2)亲水性的有机溶剂:以乙醇最常用。乙醇 的溶解性能比较好。亲水性的成分除蛋白质、 粘液质、果胶、淀粉和部分多糖等外,大多能在 乙醇中溶解。 优点:应用范围广,易过滤,不霉变,易浓 缩回收。 缺点:价高、不安全,需回流设备。 如:不同浓度乙醇能最大限度溶出的成分 20%~30%   生物碱盐、蒽醌及其苷 40%~50%   强心苷、鞣质 60%~70%   皂苷、黄酮苷 80%~95%   游离生物碱、挥发油 (3)亲脂性的有机溶剂:这些溶剂的选择性能强,用于亲脂性成分的提取,如游离生物碱、苷元、挥发油等。 优点:提取专属性强,易回收浓缩。 缺点:价高、易燃、有毒,穿透性差;对设 备要求高。 提取溶剂的选择原则: (1)要对所提取成分溶解度大;对杂质溶 解度小。 (2)要与所提取成分不起意外的化学变化。 (3)要廉价、易得、安全。 溶剂提取过程 提取过程:指溶剂进入药材组织,溶解其中的化学成 分,并将其提出的过程。 通过扩散、渗透、细胞内外的浓度差,使细胞内的浓溶液不断向外扩散,细胞外的溶剂不断渗透进入细胞内,如此反复。 (三)常用的提取方法 1. 浸渍法: 常用溶剂:水、乙醇 仪器装置:有盖的容器 操作过程: 将药材粗粉置容器中 加入适量的溶剂 常温或加热(40~80 ℃)浸泡(浸泡时应将容器盖严,并经常搅拌振摇),一般浸泡3—5日或按规定时间倾取上清液过滤得提取液。(药材可重复浸泡2-3次)。 药材粗粉 提取范围: 适宜含淀粉、树胶等成分较多的药材以及含挥发性成分,或遇热不稳定易分解或被破坏成分的提取。 提取优缺点:操作简便。 缺点:提取时间长、溶剂用量大,提取效率不高, 水为溶剂易发霉、变质,必要时加适量防腐剂。 2. 渗漉法 常用溶剂:水,乙醇。 仪器装置:渗漉装置

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