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定量分析综合实验 《漂白粉中有效氯含量的测定》 实 验 研 究 报 告 班级 050911 学号 9 姓名 丁惠娟 2008年1月 漂白粉中有效氯含量的测定 实验报告 摘要 我国消毒用的药剂多为漂白粉精或漂白粉，漂白粉的主要成分为CaCl(OCl)和CaCl2的混合物,前者与酸反应放出CL2具有漂白、杀菌和消毒作用，故称之为有效氯。漂白粉的质量是以有效氯的含量为衡量标准的。但是这些药剂由于厂家不同，保存时间的长短或保管方式的原因，漂白粉有效氯含量进行检测，以便掌握合理的用量。?漂白粉的有效氯可以用间接碘量法测定。由于次氯酸具有氧化性，能将KI定量的氧化成I2，再以硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准液来滴定，然后根据硫代硫酸钠标准液的用量计算漂白粉中有效氯含量。这是本实验的依据所在。 关键字 漂白粉中的有效氯，间接碘量法，Na2S2O3标准溶液，KI溶液，K2Cr2O7标准溶液 一 引言 1824年法国盖·吕萨克发表漂白粉中有效氯的测定，用磺化靛青作指示剂。方法众多，有光度法、荧光法、色谱法、电化学分析法等实验方法，这些实验结果比较准确，但是仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。除此还有蓝墨水滴定法方法[3]。该法是漂白粉在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用而释放出相当量的碘，再以硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准液来滴定，然后根据硫代硫酸钠标准液的用量计算漂白粉中有效氯含量。 二 实验方案 2.1实验原理 2.1.1漂白粉中的有效氯在酸性溶液中可氧化碘化钾而析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,根据硫代硫酸钠的消耗量即可计算出漂白粉中有效氯的含量。 2KI+2CH3COOH → 2CH3COOK+2HI 2HI+Ca(OCL)CL→ CaCL+2H2O+I2 I2+2Na2S203 → Na2S406+2NaI （本实验有两方案，其中的有两种，一为3mol／L H2SO4冰醋酸），以淀粉为指示剂，终点由蓝色到无色。标准溶液的配制和溶液不够稳定，容易分解。水中是CO2、细菌和光照都能使其分解，水中的氧气也能将其氧化。配制时，最好采用新煮沸并冷却的蒸馏水，以除去CO2和O2并杀死细菌；加入少量分解和细菌生长；储于棕色瓶中，暗处放置7-14天后再用K2C2O7溶液基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度6I-+Cr2O72-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 2S2O32-+I2=S4O62-+2I- 计算依据：n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6 2.2试剂与仪器 2.2.1主要试剂 1、漂白粉试样 mol·L-1（待标定） 3、K2Cr2O7标准溶液 0.017 mol·L-1（配制方法如下） 4、H2SO4 3mol／L冰醋酸 6、淀粉指示剂 5 g／LKI溶液 100g／L mol／L mol·L-1 Na2S2O3标准溶液500ml 称取13g Na2S2O3·5H2O，溶于500ml新煮沸的蒸馏水中，加0.5 g Na2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。 2.3.3 100g/L KI溶液的配制[4] 用台秤称取25 g KI固体溶于100 ml的烧杯中，溶解后转入250 ml的容量瓶中并定容。 2.3.4 5g/L淀粉指示剂的配制[4] 用台秤称取0.5 g 2.3.5 Na2S2O3标准溶液的标定[4] 用移液管吸取20mLK2Cr2O7标准溶液于250ml锥形瓶中，加5mL6 mol·L-1 HCl，加入10mL100g·L-1 KI。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。然后用100mL水稀释，用溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。平行测定三次，计算标准溶液的浓度。 2.3.6 样品处理 由于本实验的漂白粉样品是实验老师现配的浆状物搅拌调成均匀漂白粉试样于小烧杯中准确6g，加水搅拌溶解，定量移人250mL容量瓶中，稀至刻线，摇匀。漂白粉中有效氯的测定移取试液25.00mL置于250mL碘量瓶中，加入3mol／L H2SO4溶液10mL，加g／L KImL，摇匀，试液呈棕红色，放置几分钟用c（Na2S2O3）=0.1mol／L的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加3mL 5g／L的淀粉溶液，继续一滴一滴滴定至溶液蓝色消失即为终点。记录消耗Na2S2O3标准滴定溶液的体积，平行测定三次漂白粉中有效氯的测定移取试液25.00mL置于2